共查询到20条相似文献，搜索用时 31 毫秒
1.
《中国家禽》2015,(17)
研究建立了检测鸡肉组织中氨苯砜的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。样品采用1%乙酸-乙腈(v/v)提取,乙腈饱和正己烷脱脂,采用C18反相色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式,氨苯砜的定量、定性离子分别为249.1156.0,249.1108.0。建立的方法在0.05~10μg/kg范围内线性良好,检测限为0.015μg/kg,定量限为0.05μg/kg,在0.05~5μg/kg的添加范围内,回收率在76.2%~94.5%之间,日内、日间变异系数均小于19.4%。 相似文献
2.
《养殖与饲料．饲料世界》2019,(8)
本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测。结果表明,2种药物在0.1～5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5～2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68%～115%,其相对偏差均小于10%。 相似文献
3.
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。 相似文献
4.
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及其代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋用乙腈提取后,再用正己烷液液分配除脂,浓缩后用超高效液相色谱分离,以乙腈和10%甲醇水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明在5-200μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,本方法在2μg/kg～20μg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%～100%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确适于禽蛋中的氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺药物残留检测。 相似文献
5.
6.
建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用"HSS T3色谱柱";流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;外标法进行定量。林可霉素的检出限为5.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,线性范围为20.0～400.0μg/L;克林霉素的检出限为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围分别为5.0～200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中林可霉素和克林霉素残留量的测定。 相似文献
7.
为同时测定鸡肉中氯羟吡啶和9种磺胺类药物残留量,通过建立样品处理技术,优化目标化合物色谱条件,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)法。样品用乙腈提取后,经RP18色谱柱分离,外标法定量,样品检测氯羟吡啶和9种磺胺类药物时间仅需3.9 min,在10~1 000 ng/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在10、50、200μg/kg 3个添加水平回收率为69.0%~95.6%,相对标准偏差≤7.98%;检测限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶和9种磺胺类药物的快速定量检测。 相似文献
8.
试验建立了饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的高效液相色谱测定方法。饲料中的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星用乙腈-磷酸盐缓冲液(p H7.0)提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,氨化甲醇溶液洗脱,0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调p H至3.0)﹕甲醇﹕乙腈(82﹕7﹕11)作为流动相,C18色谱柱进行分离,检测波长为287nm。结果表明,在0.5~50.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=0.999。该方法的检测限为1.0mg/kg,定量限为5.0mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的测定。 相似文献
9.
建立了分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的泰地罗新残留量的方法。取牛组织样品经50%(V/V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V/V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。结果表明,方法的最低检测限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg,添加含量在10～1000μg/kg范围内线性关系良好(r0.995),对应添加回收率为60%～110%,RSD10%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。 相似文献
10.
超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性. 相似文献
11.
为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。 相似文献
12.
13.
建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样，流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49，检测波长为290 nm，柱温35℃，流速为1 mL/min，进样量为50μL，经ZORBAX Stable Bond-C18(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离，进行色谱分析。结果显示，本方法专属性良好，非罗考昔的血浆浓度在0.05～4.00μg/mL内线性关系良好，检测限为0.025μg/mL，定量限为0.050μg/mL，验证样品的回收率为81.81%～114.26%，批内变异系数在7.74%以下，批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速，可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。 相似文献
14.
本文建立了饲料中赭曲霉毒素A(OTA)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,以乙腈和2%乙酸溶液为流动相(体积比44∶56),Agilent C18色谱柱分离,荧光检测器检测(λex-332 nm,λem=460 nm)。OTA的线性范围为0.1～100.0 ng/mL,r=0.99989。方法检测限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。样品中赭曲霉毒素A的加标回收率为75%～92%,相对标准偏差为1.65%～3.61%。 相似文献
15.
建立了检测鲟鱼肌肉中常山酮残留的高效液相色谱法.样品经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,再用0.125 mol/L的醋酸铵缓冲液分离,经Oasis-HLB柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液-水为流动相（含0.1%三乙胺）,反相液相色谱-紫外检测法检测,检测波长243 nm.添加浓度为20、50、100和200μg/kg时,回收率分别为67.5%、77.4%、77.5%和71.6%,变异系数分别为15.6%、12.4%、0.4%和1.2%.方法检测限为15μg/kg,定量限为20μg/kg. 相似文献
16.
为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05～100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%～89.92%,相对标准偏差介于1.68%～2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。 相似文献
17.
液相色谱串联质谱法测定猪肉中的安定残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了猪肌肉中安定的高效液相色谱-串联质谱检测方法。用乙腈提取猪肌肉组织中的药物,经HLB固相柱净化,采用正电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下测定,三对定性离子对(m/z)分别为:285.4>154.0、285.4>193.0和285.4>257.0,定量离子对m/z为285.4>154.0。结果表明:安定在0.1~100 ng/mL内线性良好,相关系数r为0.998 5。在0.5、2、10μg/kg添加水平下,加标回收率为68.2%~97.6%,变异系数(CV)在2.2%~7.8%之间,检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。 相似文献
18.
为了建立可同时检测猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法,样品选用0.2%甲酸的乙腈/水(80∶20,V/V)溶液为提取液,经Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化,在液相色谱-串联质谱仪上进行检测。结果表明,维吉尼霉素M_1在0.25~200 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999。猪肉、鸡肉组织中维吉尼霉素M_1的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在2~200μg/kg(2MRL)添加浓度水平上,回收率范围为80%~100%,批内、批间RSD均小于8.0%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
19.
建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。 相似文献
20.
饲料中安定的残留分析 总被引：1，自引：0，他引：1
本实验建立了饲料中安定的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法。液相色谱条件为分析柱WatersSunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,流动相为乙腈-0.2%甲酸(体积比55∶45),流速:0.2mL/min。质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),选择离子监测(SIR)质荷比(m/z)为285,228,154带正电荷的准分子离子和碎片离子。在此条件下安定的线性范围为1～1000μg/L,方法最低定量检测限为1.0μg/kg,安定的回收率为75%±10%。 相似文献