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液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法.[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯（1：1,1：1）提取．水稻秸秆采用乙酸乙酯提取.提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0．001-0100mg／kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80．1％～94．5％,变异系数为3．5％-6．2％;在水稻秸秆中的回收率为77．8％～82．8％,变异系数为1．1％～4．9％、该方法在稻谷中的最小检测浓度为1．00μ/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0．500μ/kg[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求. 相似文献
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[目的]建立一种快速测定食品中微量氟的新方法。[方法]用超声波浸提法提取大蒜中的氟离子,利用离子选择性电极在加入标准溶液后直接读取样品液的氟浓度。[结果]大蒜的水分含量平均值为77．730％,其RSD为2．1％。各因素对样品液氟含量的影响依次为：超声温度〉料液比〉超声时间,大蒜氟离子的最佳提取工艺：料液比为0．5：25．0,在25℃下超声提取3min。氟电极的斜率转换系数为97．9％。试验测得样品液氟含量的平均值为29．076μg／g,其RSD为2．6％。在测定样品液氟含量条件下,10．00μmol／L氟标准液氟含量的平均测定值为9．875μmol／L,相对误差为-1．25％。[结论]利用离子选择性电极,结合加标浓度直读法与超声波浸提技术快速测定大蒜中微量氟的方法简便、直观,适用于现场快速测定。 相似文献
3.
[目的]探索用HPLC测定鲤血浆中ABZ及其代谢物的方法。[方法]血浆取自体重为（300±30）g的健康鲤,样品经乙酸乙酯2次提取,探索在1个色谱系统下同时测定鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物（亚砜、砜和氨基砜）的方法。[结果]通过考察,确定在测定波长为292nm,流动相为甲醇-冰乙酸-水时,以1．0ml／min的流速经C18柱后4种组分的分离效果最佳,保留时间合适,杂质峰少,且峰形良好。在浓度为0．125～32．000μg/ml的范围内,阿苯哒唑及其3种代谢物平均回收率83．0％～89．2％,日内变异系数2．26％～7．59％,日间变异系数0．45％～2．34％,检测限分别为0．02、0．03、0．05和0．05μg／ml,定量限分别为O．02、0．03、0．05和0．05μg／ml。[结论]建立了利用RP—HPLC同时检测鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物的方法。该法操作简单、快速,回收率高,重现性好。 相似文献
4.
高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]利用反相高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[方法]使用C18液相色谱柱,以甲醇一水（体积比35：65）为流动相。UV检测波长为254am,测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[结果]测定CMI、NI方法的变异系数为0．56％和0．82％,平均回收率为99．26％和98．79％,线性相关系数为0．9999和0．9998。[结论]采用高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量是可行的,且具有操作简单、快速、精密度和准确度高等特点。 相似文献
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延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]为延胡索的炮制及其饮片质量控制提供理论依据。[方法]采用酸碱滴定法和电位滴定法分别测定延胡索生品及其2种炮制品的水煎液的总生物碱含量,并时测定结果进行分析比较。[结果]酸碱滴定法测定的延胡索生品样品液的总生物碱含量的平均值为0．1147％;醋制延胡索的平均值为0．1913％;米泔水制延胡索的平均值为0．2409％;生品、醋制和米泔水制延胡索的平均回收率分别为101．24％、100．96％和101．58％,惑D分别为3．5l％、3．51％和3．53％。电位滴定法测定的延胡索生品样品液的总生物碱含量的平均值为0．1295％;醋制延胡索的平均值为0．2076％;米泔水制延胡索的平均值为0．7279％;生品、醋制和米泔水制延胡索的平均回收率分别为94．58％、96．59％和97．61％,RSD分别为1．78％、1．77％和1．74％。[结论]炮制能提高延胡索水煎液中总生物碱的含量,米泔水制优于醋制．电位滴定法更适合其总生物碱含量的测定。 相似文献
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[目的]研究用基质固相分散法提取净化,离子色谱法测定卷烟中的糖和多元醇。[方法]将样品与石墨化碳黑球（w／w,1：4）充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖用离子色谱测定。以CarboPacMAl（4×250mm,5μm）阴离子交换柱为固定相,0．5mol／LNaOH溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测。[结果]一次进样可实现卷烟样品中甘油、丙二醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和半乳糖9种成分的同时测定。方法加标回收率在94．6％～105．7％,相对标准偏差小于3．0％,检测限均小于50μg/L.[结论]该方法重现性好,准确可靠,回收率较好,可用于实际烟草样品中糖和多元醇的测定。 相似文献
8.
[目的]探索制备高吸水树脂的较优工艺备件。[方法]以机械活化木薯淀粉和丙烯酸-丙烯酰胺为原料,以过硫酸铵-亚硫酸钠为引发剂,用水溶液聚合法制得淀粉基高吸水树脂。[结果]正交试验表明,较佳工艺条件为：淀粉1．00g,丙烯酸13．50ml,丙烯酰胺1．50g,去离子水25．00ml,引发剂质量比为过硫酸铵：亚硫酸钠=0．024g：0．016g,反应温度70℃,反应时间1h,中和度80％。[结论]在该条件下,所制得的样品的吸液率为去离子水2415g/g,0．9％NaCl盐水为307g／g。 相似文献
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高效液相色谱法测定大黄藤中生物碱的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究用高效液相色谱测定大黄藤中小檗碱、巴马汀、药根碱含量。[方法]样品中的生物碱采用乙腈（含0．1％的磷酸和0．1％的十二烷基硫酸钠）溶液提取,以ZORBAX Stable Bound C18（3．9mm×250mm,5．0μm）色谱柱为固定相,乙腈-0．1％磷酸缓冲溶液（60：40,含0．1％的十二烷基硫酸钠）为流动相分离;紫外检测器265nm波长检测测定,流动相流速1．0ml／min,柱温为25℃,进样量20ml。[结果]药根碱、巴马汀碱、小檗碱平均回收率分别为102．8％、98．4％、97．6％,RSD分别为1．60％、1．80％、1．50％。[结论]方法灵敏度高,重现性好,可用于大黄藤中生物碱的测定。 相似文献
10.
[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。 相似文献
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气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。 相似文献
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[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。 相似文献
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[目的]建立一套用于测定大米中微量元素As、Hg、Se的方法。[方法]采用微波消解技术处理大米样品,结合对As、Hg、Se具有高度选择性的氢化发生双通道原子荧光光谱检测技术测定大米中微量元素As、Hg、Se。[结果]通过对国家一级标准物质的测定,其测定结果与标准值吻合,满足相关规范要求,同时缩短了消解时间,减少了试剂用量,降低了样品的测量背景值,一定程度上提高了样品前处理的效率。[结论]该方法具有快速、高效、准确等优点,适用于大米等植物样品中微量元素As、Hg、Se的测定。 相似文献
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[目的]采用TaqMan定量PCR技术检测水稻中外源基因含量。[方法]采用TaqMan定量PCR技术以编码磷脂酶D基因PLD为内标准基因,检测转基因水稻中外源TT51-1的含量。利用DNA梯度稀释法分别求内标准基因PLD和TT51-1的C_t值与拷贝数对数值的标准曲线方程,并将得到的C_t值代入标准曲线方程求取样品中外源基因的拷贝数。[结果]内标准基因PLD标准曲线方程为y=-3.403x+39.939,R~2=0.993;TT51-1基因标准曲线方程为y=-3.35x+37.37,R~2=0.991,转基因含量为1.21%,不确定度为0.45。[结论]TaqMan定量PCR技术可以用于确定转基因作物外源基因含量。 相似文献
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离子色谱法对食品中丙酸钙的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。 相似文献
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[目的]研究气候变化对安庆地区水稻生产的影响。[方法]选取1980～2009年水稻生长期（5～11月）的气温、降水资料,采用5年滑动平均的方法,制作了气温和降水量的滑动平均图,分析影响水稻生长的主要因子气温及降水变化特点,并采用直线滑动平均模拟的方法来分离出气候产量,从而分析气候因子对安庆地区水稻产量的影响。[结果]近30年安庆地区水稻生长期内气温整体上是一个上升的趋势,从1993年开始上升比较明显,而降水量则是个下降的趋势,在2000年后降水量比较稳定;这些是水稻产量在2000年后出现一波较快增长的气候背景。从趋势产量和气象产量分离的结果来看,相对气象产量变化幅度较大,减产年份最大达27.5%,在近30年中减产年份达4年;水稻的气象产量与气温的关系除9月外均是呈正相关,水稻的成熟收获期的过量降水对水稻产量有不利影响。干旱是影响该地区水稻产量的主要气象农业灾害。[结论]该研究为提高安庆地区粮食产量提供理论依据。 相似文献
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[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。 相似文献
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糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。 相似文献
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黔东南州稻田土壤硝态氮和铵态氮含量评价 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究黔东南州稻田土壤硝态氮和铵态氮的含量。[方法]对从黔东南州采集的146份稻田土壤的硝态氮和铵态氮含量进行测定,研究各县市硝态氮和铵态氮含量、分布及速效氮的分级情况,对黔东南州稻田土壤肥力进行评价。[结果]黔东南州各县市间稻田土壤硝态氮和铵态氮含量差异较大,硝态氮平均含量最高的为镇远县,最低的为岑巩县;铵态氮平均含量最高的为三穗县,最低的为麻江县。速效氮主要分为3、4、5、6等级,黔东南州绝大部分稻田土壤速效氮处于5、6等级。[结论]黔东南州90%以上稻田土壤速效氮含量偏低。 相似文献