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相似文献
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1.
猪牛羊可食性组织中阿苯达唑残留检测方法研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
 建立了动物可食性组织中阿苯达唑及其主要代谢物亚砜和砜残留检测的高效液相色谱(HPLC)法。组织中3种残留物分别用乙醚、乙腈和正己烷提取和净化,氮气吹干,甲醇溶解,HPLC测定,内标法定量。该方法可检出猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏组织中阿苯达唑、砜和亚砜的最低限量均为16.6 μg·kg-1,在16.6μg·kg-1浓度时,动物组织中阿苯达唑、砜和亚砜的平均回收率分别为7 5%~99%、8 0%~9 0%和61%~91%,日间变异系数均小于20%。用所建方法,对市场上动物可食性组织进行抽样检测,共抽检5 4份样  相似文献   

2.
气相色谱测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜   总被引:1,自引:0,他引:1  
为探明甲拌磷使用后在农田土壤中的残留降解行为,采用添加回收试验,借助气相色谱分析技术,建立了气相色谱同时测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法.结果表明,当土壤中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜0.02、0.2和2.0mg/kg时,甲拌磷的平均回收率为91.5%~99.8%,变异系数为1.3%~4.8%;甲拌磷砜的平均回收牢为91.0%~98.3%,变异系数为3.4%-5.6%.该方法最低检测限为0.02mg/kg,仪器最小检出限为0.02ng.  相似文献   

3.
[目的]为土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留分析建立一种简捷可行的方法。[方法]利用液相色谱法对供试土样中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量进行测定。[结果]噻苯隆及其代谢物的最大吸收波长为290nm左右,敌草隆及其代谢物的最大吸收波长为254nm。噻苯隆及其代谢物thidiazolylurea和敌草隆及其代谢物DCPU、DCPMU的线性回归方程分别为:y=0.5704x+0.0723、Y=2.3635X+0.2386、Y=0.5687X+0.108、Y=0.5504x+0.1163和Y=0.6107X+0.3612;其最低检出浓度分别为0.04、0.08、0.05、0.04、0.03mg/kg;当添加浓度为其最低检出浓度时,平均加标回收率及其RSD分别为:86.78%和5.51%、95.13%和8.13%、89.04%和6.60%、84.10%和4.29%、92.05%和5.92%。[结论]该方法在定性和定量分析方面都能够满足土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定分析要求。  相似文献   

4.
体重 2 2~ 32kg的绵羊 8只 ,单次按 10mg/kg剂量交叉内服氧阿苯达唑和阿苯达唑 ,采用高效液相色谱法检测血清中阿苯达唑 (ABZ)、氧阿苯达唑 (亚砜 ,ABSO)及代谢物阿苯达唑砜 (砜 ,ABSO2 )。绵羊分别内服氧阿苯达唑和阿苯达唑后 ,血清中ABZ低于仪器最低检出限 ,ABSO和ABSO2 的药时曲线下面积 (AUC)两药比较无显著性差异 ,内服氧阿苯达唑分别为 (2 9.34± 11.38)和 (2 1.98± 5 .88) μg/h·ml,内服阿苯达唑分别为 (2 8.86±8.78)和 (2 2 .80± 7.0 3) μg/h·ml。内服后代谢物达峰时间 (Tmax)氧阿苯达唑较阿苯达唑短 ,两药ABSO的Tmax分别为 (7.2 5± 3 .5 7)和 (8.75± 2 .6 1)h ,ABSO2 的Tmax分别为 (11.0 0± 6 .0 5 6 )和 (19.5 0± 8.12 )h(P <0 .0 5 )。内服后代谢物的消除氧阿苯达唑较阿苯达唑快 ,血清中ABSO的平均滞留时间 (MRT)两药分别为 (12 .89± 3 .0 0 )和 (15 .6 6± 2 .34)h(P <0 .0 1) ,ABSO2 分别为 (17.93± 3.2 5 )和 (19.2 7± 5 .0 8)h。本项研究表明 ,绵羊内服氧阿苯达唑和阿苯达唑后 ,两药代谢物的吸收程度相近 ,吸收和消除速度氧阿苯达唑则较阿苯达唑快  相似文献   

5.
高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留   总被引:2,自引:0,他引:2  
[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0~0.1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数(r)分别为0.9999和0.9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85.7%~89.7%和87.6%~91.2%,测定相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5);该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg/kg(S/N≥3)。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。  相似文献   

6.
松材线虫是一种毁灭性的松林病害,发现有效的松材线虫杀虫剂是一项长期而艰巨的任务。测定了鱼藤酮及六种哒唑、咪唑类驱虫药对松材线虫的作用,发现鱼藤酮对松材线虫的杀灭效果远强于以乙酰胆碱酯酶为主要靶标的克线磷,鱼藤酮及阿苯哒唑、甲苯哒唑、氟苯哒唑、噢吩哒唑、磷酸左旋咪唑、盐酸左旋咪唑处理松材线虫120 h后的LC50分别为1.86μg/mL,2.11μg/mL,9.77μg/mL,5.38μg/mL,6.66μg/mL,1.14μg/mL和1.40μg/mL,其中线粒体呼吸链抑制剂鱼藤酮及呼吸代谢抑制剂阿苯哒唑、磷酸左旋咪唑、盐酸左旋咪唑对松材线虫表现出了出色的杀灭效果,松材线虫的呼吸代谢系统是松材线虫的敏感靶标。  相似文献   

7.
用自然感染蠕虫的绵羊观察并确证氧阿苯哒唑对绵羊蠕虫的驱除效果。各试验组羊分别一次内服氧阿苯哒唑5、10、20mg/kg药物,药物对照组内服丙硫咪唑10mg/kg。结果是氧阿苯哒唑各试验组的精计驱虫率和粗计驱虫率对食道口线虫、奥斯特线虫和细颈线虫均为100%;高剂量对毛首线虫分别为100%和95%;中、高剂量对莫尼蒋绦虫均为100%。人药后无毒副反应,部检未见病理变化。表明氧阿苯哒唑对绵羊的抗蠕虫效  相似文献   

8.
建立了植物源性食品中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵的高效液相色谱多残留简捷并可靠的检测方法。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化后,采用HPLC法测定,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,1.0mL/min等度洗脱.在0.1~20μg/mL范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈线性相关。R≥0.9998,检出限均为25μg/kg,添加回收率91.0%~103.5%,变异系数0.44%~8.96%。  相似文献   

9.
建立鸡肉中芬苯达唑及其代谢物芬苯达唑砜和奥芬达唑残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉组织样品捣碎后,加入无水硫酸钠,再用含有二甲基亚砜的乙酸乙酯提取,正己烷去脂,C18柱净化,氮气吹干,后加0.5 mL流动相(乙腈∶5 mol/L乙酸铵水溶液=1∶1)溶解。以乙腈和5 mol/L醋酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,上样体积为20μL,柱温为20℃,在波长为294nm处检测。结果在0.02~0.50μg/mL范围内呈线性,R2>0.999,在1~25μg/kg范围内,3种物质的平均回收率为77.9~98.6%,日内变异系数为3.10~6.81%(n=3),日间变异系数为1.19~7.74%(n=3)。该方法简单、灵敏、高效,适合于基层检测动物组织中芬苯达唑及其代谢物残留。  相似文献   

10.
鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg/g,最低定量限为2μg/g,在0.05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80%,测定结果的日内变异系数小于7%,日间变异系数小于10%。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng/g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng/g范围内线性关系良好;方法的回收率在80%以上,测定结果的日内变异系数小于8%,日间变异系数小于10%。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。  相似文献   

11.
谢显莉  刘琪  张利  杨在君 《安徽农业科学》2010,38(27):14929-14931
[目的]建立发射光谱法测定鼠尾草属植物中K、Na含量的方法。[方法]鼠尾草属植物样品采收处理后,80℃消煮至澄清透明后定容。利用火焰原子发射光谱法测定其中K和Na的舍量,优化燃助比、燃烧器高度和分析线等测定因素。[结果]经优化,利用火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量时,助燃气流量分别为1.9和1.8IMmin,燃烧器高度分别为7和8mm,分析线分别为766.5和589.0mm。优化条件下,K、Na的检出限分别为0.0056、0.000600μg/ml,灵敏度分别为0.0245和0.000200μg/ml,加标回收率分别为92.50%~100.50%和95.50%~104.20%;利用火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中K和Na的含量相对标准偏差分别为0.44%~3.60%和0~2.90%。[结论]火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中K、Na含量,操作简便易行,精密度和准确度高,重现性好。  相似文献   

12.
蒲尚饶  杨朗生  蹇凯  马明东 《安徽农业科学》2010,38(6):2934-2935,2942
[目的]建立马比木根中喜树碱含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACKVP-ODS C18(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温40℃。[结果]喜树碱进样量在0.2~1.0μg时,与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);回收率(n=9)为99.8%~101.3%,RSD为0.56%~1.32%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于马比木的质量控制。  相似文献   

13.
刘焱  高智席  李丽  邓婷  骆礼军  汪华东 《安徽农业科学》2011,(8):4521-4522,4525
[目的]研究不同提取方法对金樱子(Rosa laevigata Michx)果实芦丁和槲皮素提取的影响,为金樱子(FRUCTUS ROSAE LAEVI-GATAE)药材的合理开发利用提供科学依据。[方法]采用热水浸提、乙醇回流和乙醇超声波辅助法提取金樱子果实中芦丁和槲皮素,用HPLC法测定含量,并进行方法学考察。[结果]HPLC法测定中芦丁和槲皮素能较好地分离,分别在0.03~15μg/ml(r=0.999 0)和0.04~20μg/ml(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/ml。3种提取方法得到的芦丁和槲皮素趋势为乙醇超声波辅助法﹥乙醇回流﹥热水浸提,分别为芦丁0.62、1.04和1.52μg/ml;槲皮素0.78、1.18和2.24μg/ml。[结论]乙醇-超声波提取法的效果较好。  相似文献   

14.
陈萍  王建刚 《安徽农业科学》2011,39(16):9600-9601
[目的]建立HPLC法测定蒲公英不同器官中绿原酸含量的方法。[方法]采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150.00 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长为326 nm;柱温为40℃;进样量为20μl。[结果]绿原酸的线性范围为0.791 20~79.120μg/ml,(r=0.999 8),回收率为98.00%~101.5%。蒲公英叶、根、花和花茎中绿原酸含量分别为1.212、0.536、0.448、0.417 mg/g。[结论]该研究为蒲公英中绿原酸含量测定提供了一种快速、准确的方法;蒲公英叶中绿原酸含量最高,这为更好地开发利用蒲公英这一药食植物资源提供了依据。  相似文献   

15.
绿茶中咖啡因含量测定研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]建立绿茶中咖啡因含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定绿茶中咖啡因的含量,以C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸-乙二胺四乙酸(15.0∶82.8∶2.0∶0.2)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长278 nm。[结果]绿茶中咖啡因在0.64~3.20μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.49%(RSD=1.12%)。[结论]该方法简便、准确、重现性好,可作为绿茶中咖啡因含量的测定方法。  相似文献   

16.
FAAS法测定黔东南林区绿茶的锌含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
[目的]测定产地为黔东南林区雷山、黎平的原生态纯天然绿色环保绿茶中微量元素锌的含量。[方法]湿法消解试样,正交试验优化最佳仪器工作条件,用火焰原子吸收光谱法测定微量元素锌。[结果]线性范围为0.000~2.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 00,特征浓度为0.02μg/ml,检出限为0.04μg/ml;4种绿茶的标准偏差SD为0.17%~0.24%、相对标准偏差RSD为0.49%~0.57%、回收率为98%~101%。[结论]该方法操作简便、灵敏度高,结果准确。  相似文献   

17.
[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250.0 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(V∶V=85∶15);流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%~100.87%,RSD值为1.38%~2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为:芦荟大黄素0.26%~0.52%,大黄酸0.21%~1.47%,大黄素0.26%~0.40%,大黄酚0.29%~1.95%,大黄素甲醚0.48%~2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。  相似文献   

18.
庄晓梅  韩淑琴  李志锐 《安徽农业科学》2011,39(20):12156-12157
[目的]测定葛根总黄酮提取物有效成分葛根素、大豆苷含量。[方法]HPLC色谱条件为:色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-水(25∶75,V/V);检测波长为250 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为室温;进样量为4μl。[结果]在测定范围内,葛根素、大豆苷对照品线性关系良好;葛根中葛根素、大豆苷平均含量分别为5.41、7.50μg/ml。[结论]该研究为更好的利用葛根提供了依据。  相似文献   

19.
栾海云  许勇  杨美子  张树平 《安徽农业科学》2011,39(20):12121-12122
[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为:分析柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×25 cm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(V/,V 1∶4);流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系(r=0.999 9),其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%(n=6)。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。  相似文献   

20.
HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
徐琅  宋晓峰  钱志余 《安徽农业科学》2010,38(34):19277-19278
[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为:色谱柱Agilent Zobax C-8(5μm,4.6 mm×150.0 mm);流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50~750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%~101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。  相似文献   

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