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大米、苹果中吡蚜酮残留量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了吡蚜酮（pymetrozine）在大米和苹果中的残留分析方法。大米样品以乙腈+氨水（10：1,v:v）提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg。大米中吡蚜酮的添加（浓度0.05～1.0mg•kg-1）回收率为75.99%～96.03%,变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加（浓度为0.05～1.0 mg•kg-1）回收率为74.84%～86.28%,,变异系数分别为1.67%～5.43%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。 相似文献
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建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。 相似文献
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张英宣 《农产品加工．学刊》2006,(6):65-66
研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为1.0￣300.0ng/mL,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。 相似文献
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通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中氟虫腈残留的微波处理-气相色谱测定方法。针对目标物化学性质和干扰物情况,样品经微波处理后,用乙腈提取,进气相色谱测定,基质外标法进行定量分析。结果表明:洋葱基质中,氟虫腈在0.0005~0.05μg/mL范围内线性关系较好(R2=0.9982),方法检出限为0.0015 mg/kg;氟虫腈在0.002、0.020、0.050 mg/kg三个添加水平下加标回收率为77.5%~123.5%,相对标准偏差为3.12%~7.98%,符合食品安全国家标准GB 2763—2019中残留检测限量的要求。该法准确、快速、灵敏,对研究富含蒜氨酸的食品中氟虫腈的检测具有一定的应用和参考价值。 相似文献
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鸡排泄物中金霉素残留的测定方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究建立抗生素药物残留的环境生态风险性评估提供方法,建立了鸡排泄物中金霉素残留高效液相色谱分析方法。鸡排泄物经复合提取液均质提取后,调节溶液pH后,离心过滤,以ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,用0.01 mol/L乙二酸、甲醇、乙腈按77∶11.5∶11.5体积比混合溶液为流动相,在375 nm波长状态下进行HPLC检测。金霉素浓度在0.1~10.0μg/mL之间,其标准曲线呈线性相关,相关系数r2=0.999 8,在0.5~10.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率71.46%~98.01%,日内变异系数0.89%~4.72%,日间变异系数1.94%~7.94%,检出限0.05 mg/kg。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。 相似文献
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使用高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2。使用C18色谱柱,pH=7,0.1M KH2PO4与甲醇梯度洗脱,流速为0.7mL/min,多波长检测,柱温:25℃。结果表明:VB1线性范围为0.1670μg/mL～33.40μg/mL,方法检出限0.018mg/kg,回收率94.0%～98.5%;VB2线性范围为0.1845μg/mL～36.90μg/mL,方法检出限0.016mg/kg,回收率95.4%～98.9%;烟酸线性范围为0.1750μg/mL～35.00μg/mL,方法检出限0.044mg/kg,回收率94.9%～97.9%。该方法可便捷准确地测定强化面粉中游离的水溶性维生素B1、B2和烟酸。 相似文献
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《农产品加工．学刊》2017,(15)
改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,10 mL正己烷脱脂,取下层溶液测定。此方法中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的线性范围为0.5~100 ng/mL,相关系数为0.999 5和0.999 8,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均为0.5μg/kg。该方法具有前处理过程简单、操作步骤少、目标物损失少等优点,可用于大多数实验室进行大量样品的检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定牛肌肉中庆大霉素残留的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本研究建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定牛肌肉组织中庆大霉素的残留.样品经50%三氯乙酸沉淀蛋白,上清液过MCX固相萃取小柱,洗脱液氮气吹干,经FMOC-Cl柱前衍生化,正己烷脱脂,用荧光检测器检测,激发波长260nm,发射波长315nm.该法对牛肌肉组织中庆大霉素的检测限(LOD)为25μg·g-1,定量限(LOQ)为50μg·g-1,在50、100、500μg·g-1添加水平回收率为80.4%～82.8%,批内变异系数为3.4%～6.8%.批间变异系数为5.5%～8.1%.本方法可对牛肉样品中庆大霉素残留进行分析. 相似文献
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高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。 相似文献
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柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4-D 残留量研究初报 总被引：4，自引：0，他引：4
为了解决柑橘出口中2,4-D残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4-D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明:2,4-D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%～97.72%,变异系数范围为3.30%～8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。 相似文献
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目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。 相似文献
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建立了QuEchERS-HPLC联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。改进了QuEchERS前处理方法,提高回收率及结果准确性,然后运用HPLC进行分析检测,根据有机磷农药的差异,得出其最小检出限在0.02μg/kg～55.75μg/kg之间,定量限0.1μg/kg～189.23μg/kg,18种有机磷农药要在定量限浓度和四倍定量限浓度2个加标水平的回收率均在70%～120%范围,相对标准偏差低于20%,试验表明本方法适用于蔬菜中有机磷农药的多残留检测分析。 相似文献
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探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留的测定方法,以期为建立茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢产物等农残检测方法的国家标准提供参考。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和CAX萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在Waters HSS T3色谱柱上进行超高效液相色谱分离,质谱检测采用电喷雾正离子源、多反应离子监测模式。在0~100 ng/mL范围内,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(R2>0.999);方法检出限为0.7 μg/kg;在不同茶类（乌龙茶、花茶、白茶）中添加浓度为2.0、4.0、10.0 μg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.3%~100.2%,草铵膦的平均回收率为85.7%~101.5%,氨甲基膦酸的平均回收率为88.1%~98.4%;相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.0%之间。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。 相似文献
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扑草净对人体健康及水生环境的安全性评价 总被引：1，自引：0，他引：1
在水产养殖中,扑草净作为一种三嗪类除草剂被违规使用。近年来中国水产品扑草净残留频频被检出,甚至超过水产品进口国命令检查的基准值,影响了正常的水产品出口贸易。但目前水产品中扑草净的最大残留限量(MRL)未见报道,而较难降解的扑草净对水生环境存在安全隐患。以美国环境保护署(EPA)公布的扑草净相关报告为主要依据,文章分析了国内外扑草净残留的限量标准现状,详细介绍了扑草净对人体健康的安全性评价,阐述了扑草净对水生环境的生态毒理效应,并综述了水产品中扑草净的检测方法及其风险评估研究现状,以期引起广泛的关注和重视,并为把扑草净作为水产用药纳入国家标准目录及建立正常的水产品出口贸易秩序提供基础资料。 相似文献
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《农产品加工．学刊》2021,(9)
建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20～400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%～110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%～110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中15种硝基苯类化合物 总被引：1，自引：1，他引：0
通过气相色谱-质谱法(GC-MS),建立土壤中15 种硝基苯类化合物的快速测定方法,以期为土壤和固体物中硝基苯类化合物残留量的测定提供参考。样品中的15 种硝基苯类化合物经正己烷和丙酮(1:1, V:V)溶剂萃取,硅酸镁小柱净化,10 mL正己烷:丙酮混合溶液(1:1, V:V)洗脱并干燥浓缩后,用GCMS测定,内标法定量。结果表明：此方法线性关系良好,相关系数均大于0.995,15 种硝基苯类化合物的回收率在71.6%~119%之间,相对标准偏差在0.2%~1.1%之间,检出限在0.05~1.31 μg/kg 之间。该方法简便、准确度好、灵敏度高,节约人力财力,满足土壤中硝基苯类化合物的测定要求。 相似文献
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研究了辣椒粉中罗丹明B的液相色谱检测方法。试样中的罗丹明B用体积分数80%甲醇提取,液相色谱—荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500 ng/mL呈良好的线性关系,3个水平(10.0,30.0,50.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为88.7%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～5.7%,检出限为5μg/kg。此方法简便、快捷,适用于辣椒粉中罗丹明B的检测。 相似文献