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1.
建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。 相似文献
2.
磺胺类药物胶体金快速检测试剂条的研制及在水产品中的应用 总被引：4，自引：1，他引：3
为建立一种快速检测水产品中磺胺类药物残留含量的检测方法,应用胶体金免疫层析技术,研制了一种水产品中磺胺类药物免疫胶体金快速检测试剂条。将羊抗鼠IgG、免疫抗原(SDL-HSA)和金标抗体三者经过反复调试优化,以适宜浓度和包被量分别包被到硝酸纤维素(NC)膜和胶体金结合垫上,包被后的硝酸纤维素(NC)膜、样品垫、胶体金结合垫、吸水垫及其他辅料组装成试剂条。结果表明：该试剂条对水产品中8种磺胺类药物：磺胺嘧啶(SD)、磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基异恶唑(SMZ)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺喹恶啉(SQX)、磺胺甲氧哒嗪(SMP)、磺胺对甲氧嘧啶(SMD)的检出限分别为5、5、10、40、45、50、100、100μg/kg,与链霉素、四环素、氯霉素、盐酸克伦特罗、环丙沙星等其他兽药无交叉反应。试验证明检测试剂具有较高的灵敏度及特异性、操作便捷、稳定可靠,可作为磺胺类药物残留检测的一种快速简便方法。 相似文献
3.
为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40 μg/kg、50 μg/kg、70 μg/kg)的磺胺类药物残留在4种储藏条件下（对样品进行反复冻融和低温保藏等处理）的稳定性;同时,比较了水产品中磺胺类药物残留常用的2种检测方法：农业部958号公告-12-2007（液相色谱法）和农业部1077号公告-1-2008（液相色谱串联质谱法）对检测结果的影响。结果表明,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶不同浓度的加标回收率为71.2%~98.9%,各试验组别之间不存在显著性差异,水产品中磺胺药物的残留稳定性较强。2种检测方法均能满足检测要求,样品检测前需要遵循样品的实际情况及方法的适用范围合理选择检测方法,确保检测结果准确可靠。 相似文献
4.
磺胺甲噁唑残留检测阻断ELISA试剂盒的研制 总被引：2，自引：1，他引：1
在建立磺胺甲噁唑单克隆抗体(SMZmAb)杂交瘤细胞株和阻断ELISA方法的基础上,研制出SMZ残留快速检测试剂盒(SMZ-Kit),并对其性能进行了测定.结果表明,SMZ-Kit的标准曲线呈典型的S型,符合4参数logit曲线拟合,相关系数R2=0.990 1,检测范围为1.0～128.0 μg/L,灵敏度为0.73 μg/L,半数抑制浓度(IC50)为11.5 μg/L,检测限为1.0μg/L;饲料样、牛奶样的平均添加回收率为83.9%,83.3%,平均批内和批间变异系数均<15%;SMZ-Kit与磺胺嘧啶的交叉反应(CR%)为2.88%,与其他磺胺类药物无交叉反应;试剂盒在4℃可保存6个月. 相似文献
5.
合肥市售蔬菜中3种磺胺类药物残留污染调查 总被引：2，自引：1，他引：1
为了解蔬菜中典型磺胺类药物的残留污染情况,采用高效液相色谱法测定合肥市售的14种蔬菜中3种磺胺类药物含量。结果表明：3种磺胺类药物在14种蔬菜中均有不同程度检出,但不同药物的残留污染状况差异很大。SM2的检出率为97.3%,最高检出浓度为0.5824 mg/kg;SMZ的检出率为24.5%,最高检出浓度为0.0296 mg/kg;SDZ的检出率为22.8%,最高检出浓度为0.0298 mg/kg;不同类别蔬菜中磺胺类药物含量差异大,叶菜类和根茎类蔬菜中磺胺类药物残留污染相对严重;磺胺二甲基嘧啶主要分布在蔬菜的叶片和根部;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑在冬季蔬菜中的检出率明显高于夏季。污染评价表明,蔬菜中磺胺二甲基嘧啶的残留污染情况最严重,超标率高达96.3%;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的污染情况相对较轻,超标率分别为1.8%和24.5%。由此可见,蔬菜中磺胺类药物的残留污染状况已相当严重。 相似文献
6.
鸡源沙门氏菌多重耐药和Ⅰ型整合子的流行调查 总被引：1，自引：1，他引：0
为了研究沙门氏菌多重耐药性与Ⅰ型整合子的流行情况,本研究从山东省鸡场分离沙门氏菌,根据Kauffmann-White方法测定其血清型,采用微量稀释法测定了沙门氏菌对19种常用抗菌药物的MIC值,并且采用PCR技术测定了Ⅰ型整合子及其携带的耐药基因盒。结果显示：本次分离得到311株沙门氏菌,包括印地安纳沙门氏菌（133株）和肠炎沙门氏菌（178株）2种血清型;药物敏感性试验表明：分离菌株对磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、萘啶酸、氨苄西林、四环素、多西环素和甲氧苄啶普遍耐药,菌株多重耐药率为91.0 %(283/311),99%的分离株对阿米卡星、多黏菌素敏感;PCR测定Ⅰ型整合子结果：Ⅰ型整合子的检出率为65.0%(202/311),其中多重耐药表型菌株Ⅰ型整合子阳性率为92.6%,202株整合子阳性菌株中有6株的携带基因盒dfr17-aadA5。上述结果表明,Ⅰ型整合子普遍存在于沙门氏菌中,并且与沙门氏菌的多重耐药性密切相关。 相似文献
7.
正为探明除草剂甲氧咪草烟对水生植物的毒性效应,为甲氧咪草烟的生态环境风险评估提供理论依据,2017年,贵州省分析测试研究院科研人员以穗状狐尾藻为对象,研究了4%甲氧咪草烟水剂0.12mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L对穗状狐尾藻总长、鲜重及干重的影响。结果表明,4%甲氧咪草烟水剂对穗状狐尾藻总长、鲜重、干重 相似文献
8.
PCR及核酸探针检测耐甲氧西林葡萄球菌mecA基因的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为了解耐甲氧西林葡萄球菌在畜禽间的存在情况,本试验建立针对mecA基因的PCR方法及地高辛标记核酸探针技术,分别用两种方法对75株葡萄球菌分离株进行检测。结果,经PCR方法检出42株耐甲氧西林葡萄球菌,占分离株的56.0%;经核酸探针方法检出47株耐甲氧西林葡萄球菌,占分离株的62.7%,两种方法的总符合率为93.3%。通过本研究证实,在畜禽的体表及体内能够分离到耐甲氧西林葡萄球菌,且有较高的分离率,应该引起兽医工作者的足够重视。 相似文献
9.
建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。 相似文献
10.
ECD气相色谱法对苯醚甲·丙环唑乳油在水稻上的残留研究 总被引：2，自引：2，他引：0
采用GC法测定了湖南、浙江和吉林三地苯醚甲.丙环唑乳油在水稻植株、水样以及土壤中的残留动态,为制定苯醚甲.丙环唑乳油在水稻上的合理使用标准提供科学依据。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。结果表明:苯醚甲环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为84.3%～97.9%,变异系数分别为2.89%～6.78%;丙环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为83.6%～104.7%,变异系数分别为4.02%～6.57%。测定方法对水样、土壤、植株中的苯醚甲环唑最低检出浓度分别为0.002、0.01、0.02mg/kg,丙环唑最低检出浓度分别为0.001、0.005、0.01mg/kg。苯醚甲环唑在三地的稻田植株中的半衰期为6.92～13.66天,水样中的半衰期为0.37～0.76天,土壤中的半衰期为23.98～33.49天;丙环唑在稻田植株中的半衰期为2.55～6.31天,水样中的半衰期为0.28～4.33天,土壤中的半衰期为17.59～35.91天。建议中国对水稻中苯醚甲环唑和丙环唑的MRL值都暂定为0.10mg/kg。在中国自然环境条件下用苯醚甲.丙环乳油施药4次,收获的稻米食用是安全的。 相似文献
11.
六种新农药对稻纵卷叶螟的田间防效评价 总被引：5，自引：0，他引：5
本文评价了六种新农药对单季稻主害代稻纵卷叶螟的田间防治效果。结果表明,药后5天,5%甲维盐11.25 g（有效含量/公顷,下同）、10%阿维?氟虫双酰胺60 mL和24%氰氟虫腙216 mL对稻纵卷叶螟的防效在95%以上,32%丙溴?氟铃脲288 mL、20%氯虫苯甲酰胺30 mL和14.5%甲维?毒死蜱211.5 mL的防效在73.5%-83.1%。药后12天,丙溴?氟铃脲和氰氟虫腙的防效为74.1%～82.7%,阿维?氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺的防效为62.9%～65.6%,甲维盐和甲维?毒死蜱的防效在50%以下。药后31天,除丙溴?氟铃脲和氯虫苯甲酰胺还有40%防效外,其它药剂无防效。氰氟虫腙、氯虫苯甲酰胺、阿维?氟虫双酰胺的保叶效果最好,药后5-12天为68.5%～78%,显著高于甲维盐、丙溴?氟铃脲和甲维?毒死蜱（53.3%～69.9%）。药后31天甲维盐和甲维?毒死蜱的保叶效果差在26%以下,其它药剂仍有45%-62%保叶效果。 相似文献
12.
《新疆农垦科技》2018,(12)
采用田间小区试验方法,根据推荐剂量在水稻播种前10 d喷施4种土壤处理除草剂,即二甲戊灵、仲丁灵、乙氧氟草醚、五氟磺草胺,通过调查杂草数量和水稻的株高、鲜重、须根数等指标以筛选出控制杂草效果较好对滴灌水稻安全的的土壤处理除草剂。结果表明,二甲戊灵(1.2 kg/hm~2)+乙氧氟草醚(0.9 kg/hm~2);仲丁灵(1.6 kg/hm~2)+乙氧氟草醚(0.9 kg/hm~2)2个处理控制杂草效果最好,对杂草控制效果达到75%～80%;控草期持续时间可以达到28 d左右;对水稻的生长发育没有显著影响。二甲戊灵(1.2 kg/hm~2)+乙氧氟草醚(0.9 kg/hm~2)或者仲丁灵(1.6 kg/hm~2)+乙氧氟草醚(0.9 kg/hm~2)可以作为膜下滴灌水稻土壤封闭处理的推荐方案,但必须在播种前10天施用。 相似文献
13.
14.
6种新农药对稻纵卷叶螟的田间防效评价 总被引：1，自引：0，他引：1
《中国农学通报》2010,(16)
为明确近年来新型杀虫剂对浙西北山区稻纵卷叶螟的防治效果,2009年在大田以喷雾施药法对6种新型杀虫剂进行了防治单季稻五(3)代稻纵卷叶螟的田间试验。结果表明,施药后5天,5%甲维盐11.25g(a.i/hm~2,下同)、10%阿维·氟虫双酰胺60mL和24%氰氟虫腙216mL对稻纵卷叶螟的防效在95%以上,32%丙溴·氟铃脲288mL、20%氯虫苯甲酰胺30mL和14.1%甲维·毒死蜱211.5mL的防效在73.5%～83.1%。药后12天,丙溴·氟铃脲和氰氟虫腙的防效为74.1%～82.7%,阿维·氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺的防效为62.9%～65.6%,甲维盐和甲维·毒死蜱的防效在50%以下。药后31天,除丙溴·氟铃脲和氯虫苯甲酰胺还有37.8%～39.0%防效外,其他药剂无防效。氰氟虫腙、氯虫苯甲酰胺、阿维·氟虫双酰胺的保叶效果最好,药后12天为68.5%～70.3%,显著高于甲维盐、丙溴·氟铃脲和甲维·毒死蜱(54.0%～61.7%)。药后31天甲维盐和甲维·毒死蜱的保叶效果差在27%以下,其他药剂仍有44%～62%保叶效果。可以认为,甲维盐、阿维·氟虫双酰胺和氰氟虫腙防治稻纵卷叶螟速效性好、持效性较差,丙溴·氟铃脲、氯虫苯甲酰胺速效性和持效性较好。 相似文献
15.
建立了食品中牛磺酸、维B1、维B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、叶酸、维B12、生物素等12种水溶性维生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,加酸除杂,采用液相色谱-串联质谱法分离测定。12种水溶性维生素在相应质量浓度范围内线性良好,R~20.999,添加20.00～50.00μg/kg时的加标回收率为78.5%～89.4%,相对标准偏差为2.00%～4.99%,方法检测限为5.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品中12种水溶性维生素的定性、定量分析。 相似文献
16.
《农产品加工．学刊》2017,(15)
改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,10 mL正己烷脱脂,取下层溶液测定。此方法中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的线性范围为0.5~100 ng/mL,相关系数为0.999 5和0.999 8,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均为0.5μg/kg。该方法具有前处理过程简单、操作步骤少、目标物损失少等优点,可用于大多数实验室进行大量样品的检测。 相似文献
17.
建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05～2.00μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%,相对标准偏差为1.7%～9.6%,方法检测限为0.01～0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。 相似文献
18.
本文改进了毛细管电泳法同时分离检测多种水溶性维生素的方法,在柱温25℃、电压25kv、40mMpH8.4磷酸二氢钾-硼砂缓冲液的电泳条件下,7min内实现了7种水溶性维生素（VB1、VB12、VB2、VB6、VC、烟酸和叶酸）的良好分离。利用上述的毛细管电泳法对复合B药片中7种水溶性维生素进行了检测,其迁移时间重现性为0.0625%～1.2224%,峰面积重现性为1.82%～4.70%,回收率为96.2%～105.3%检测限为0.03μg/ml。 相似文献
19.
富氮控氧法对3种虫态烟草甲杀灭效果 总被引：1，自引：1，他引：0
《中国农学通报》2017,(31)
富氮控氧法是一种环保、高效的新型烟叶养护方法,该方法通过充氮气方式调节贮烟密闭空间内的氧气浓度,从而实现杀灭烟虫和烟叶养护的目的。为探明富氮控氧法对烟草甲的控制效果,对烟叶养护过程中不同低氧浓度对卵、幼虫和成虫3种不同虫态烟草甲的致死效果运用Probit法进行了分析。结果表明,富氮控氧法杀灭3种不同虫态烟草甲所需时间均大大短于化学气调法;1.5%~2%低氧浓度环境对3种虫态烟草甲综合致死效果较好。富氮控氧法在烟叶养护过程中能够有效杀灭烟草甲。 相似文献
20.
水稻恶苗病防治药剂效果评价 总被引：1，自引：0，他引：1
为探明水稻恶苗病药剂防治现状,采用菌丝生长速率法分别检测了12种原药及12种制剂对多菌灵和咪鲜胺双重抗性藤仓镰孢菌(Fusarium fujikuroi)的室内毒力,并分别于2016和2017年进行了12种制剂的田间药效试验。室内毒力检测结果表明,12种原药抑菌活性强弱依次为戊唑醇>氰烯菌酯>咪鲜胺>咯菌腈>多菌灵>甲基硫菌灵>乙蒜素>嘧菌酯>噁霉灵>福美双>精甲霜灵>甲霜灵;12种制剂抑菌活性强弱依次为0.25%戊唑醇FS>25%氰烯菌酯SC>25%咪鲜胺EC>20%氰烯菌酯?杀螟丹WP>25g/L咯菌腈FS>16%咪鲜胺?杀螟丹WP>62.5g/L精甲霜灵?咯菌腈FS>22%氟唑菌苯胺FS>12%甲?嘧?甲霜灵FS>17%多菌灵?福美双FS>17%杀螟丹?乙蒜素WP>15%噁霉灵WP。2年田间试验结果表明,12种制剂推荐剂量下对水稻恶苗病防效高低依次为22%氟唑菌苯胺FS>25%氰烯菌酯SC>20%氰烯菌酯?杀螟丹WP>17%杀螟丹?乙蒜素WP>62.5g/L精甲霜灵?咯菌腈FS>12%甲?嘧?甲霜灵FS>0.25%戊唑醇FS>25%咪鲜胺EC>16%咪鲜胺?杀螟丹WP>25 g/L咯菌腈FS>17%多菌灵?福美双FS>15%恶霉灵WP。22%氟唑菌苯胺FS、25%氰烯菌酯SC、20%氰烯菌酯?杀螟丹WP等3种制剂在水稻恶苗病防治及抗性治理中具备更为优良的应用前景。本研究为水稻恶苗病防治提供了科学依据。 相似文献