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为研究抗球虫新化合物沙咪珠利在鸡盲肠中的药物代谢和消除情况,建立检测鸡盲肠中沙咪珠利的高效液相色谱法。检测方法以妥曲珠利亚砜为内标,X TERRA MS C18 5μm(Waters,4.6×250 mm)柱为分析柱,乙腈∶0.2%磷酸水溶液(v/v,35∶65)为流动相等度洗脱,C18柱分离后,在251 nm波长紫外检测器检测,内标法定量。鸡盲肠样品经匀浆化后,乙腈提取、己烷除脂。结果表明,该方法在0.2~40 mg/kg添加浓度范围内检测鸡盲肠中沙咪珠利具有很好的线性关系(r2=0.994);平均相对回收率为90%~107%,日内变异系数2.37%~8.72%;日间变异系数4.09%~6.80%,具有特异性好、灵敏度高、准确性和重现性良好、操作简单等优点,能满足鸡盲肠中沙咪珠利的检测需求。 相似文献
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为研究抗球虫新化合物沙咪珠利在大鼠粪便中的排泄情况和物料平衡规律,建立检测大鼠粪便中沙咪珠利含量的高效液相色谱法,大鼠粪便经乙酸乙酯提取,过MAX固相净化小柱后上样,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离,251 nm波长紫外检测器检测。结果表明:该方法在20~400μg/g添加浓度范围内检测粪便中的沙咪珠利具有很好的线性关系(R2=0.995);平均回收率为74%~117%,日内变异系数为3.2%~11.5%,日间变异系数为6.6%~16.3%,具有特异性好、灵敏度高、准确性和重现性良好、操作简单等优点,能初步满足粪便中沙咪珠利的检测需求。大鼠一次性经口灌服沙咪珠利后,约有60%通过粪便以原型形式排泄。 相似文献
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实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。 相似文献
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本研究建立了鸡肉组织中氯丙嗪残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。建立的方法所用样品用酸化乙腈和乙腈饱和正己烷提取后,采用C18柱色谱分离,正离子扫描模式,分别以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)、乙腈和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,多反应监测模式检测,内标法定量。该方法检测限为0.008μg/kg,定量限为0.025μg/kg,在0.025~2.5μg/kg的添加范围内,回收率为71.5%~86.7%,日内、日间变异系数均小于7.6%。 相似文献
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为建立高效液相色谱测定饲料中那西肽A的方法 ,根据饲料样品多样性的特点,采用乙二胺四乙酸二钠溶液和N,N-二甲基甲酰胺超声提取饲料中的那西肽A。采用C18色谱柱,0.02%磷酸溶液+乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为327 nm,发射波长为521 nm。那西肽A在浓度0.02~10μg/mL时线性良好,线性相关系数为0.9999。当添加浓度为0.5~500 mg/kg时,平均回收率为81.6%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~9.2%。方法的检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,应用于实际样品检测,结果满意,表明该方法适用于饲料中那西肽A的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定鸡饲料中噁喹酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了测定饲料中口恶喹酸含量的高效液相色谱分析方法。采用乙酸乙酯提取饲料中的口恶喹酸。检测条件为:磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15,V∶V∶V)作为流动相;C18色谱柱;激发波长325 nm;发射波长369 nm。结果表明,浓度在10～500 ng/mL,线性关系良好,r=0.999。在不同浓度添加水平下,三种鸡饲料中口恶喹酸的平均回收率为85.75%～96.77%,日内变异系数为2.24%～9.63%,日间变异系数为2.35%～8.35%,方法检测限为5.0μg/kg,定量限为16.0μg/kg。 相似文献
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建立了一种沙咪珠利中水合肼残留检测的高效液相色谱法。含水合肼样品用盐酸溶液溶解后,加苯甲醛溶液衍生化,再用己烷提取,过滤后进样测定。采用Dikma Technologies Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm, 5μm);流动相为乙二胺四乙酸钠0.03% m/V,乙腈（300:700,V/V）;流速1mL/min;紫外检测波长268nm。该方法在5ng/mL~150ng/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=260.35X+796.12,R2=0.9993。10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL三个添加浓度的添加回收率分别为105.58%、100.21%、102.60%,RSD分别为2.66%、3.16%、2.31%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中水合肼残留量的检测。 相似文献
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HPLC法同时测定饲料预混料中维生素C(VC)和VC磷酸酯的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
本文建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料预混料中维生素C(VC)和VC磷酸酯含量的分析方法。采用Lichrospher-NH2分析柱(250mm×4.0mmi.d.,5μm),以乙腈-磷酸缓冲液(30:70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,在此色谱条件下,VC和VC磷酸酯在5.0～200.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999,在100.0～5000.0mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率为95.6%～99.1%,日内相对标准偏差为0.97%～1.76%,日间相对标准偏差为1.98%～3.84%,方法的检出限分别为0.05mg/L和0.1mg/L。 相似文献
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建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。 相似文献
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为建立微波辅助蛋白质水解-反相高效液相色谱测定饲料中色氨酸的方法 ,实验将样品经微波碱水解后,应用Syncronis C18色谱柱,以0.05 mol/L KH2PO4溶液-乙腈(90∶10,V/V)为流动相进行洗脱,DAD检测器在220 nm处进行检测,外标法定量。结果表明:色氨酸线性关系良好,相关系数为1.0000,回收率为93.0%~95.5%,相对标准偏差为1.26%~2.72%,检出限为0.025 mg/g。该方法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于批量饲料样品中色氨酸含量的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 总被引：3，自引：1，他引：2
本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水（15∶50∶35,V/V/V）为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250 μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差（RSD）（n＝5）为5.56%～9.49%,日间RSD(n＝3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20 μg/kg,检出限为6.65 μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 相似文献
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为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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《中国家禽》2015,(17)
研究建立了检测鸡肉组织中氨苯砜的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。样品采用1%乙酸-乙腈(v/v)提取,乙腈饱和正己烷脱脂,采用C18反相色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式,氨苯砜的定量、定性离子分别为249.1156.0,249.1108.0。建立的方法在0.05~10μg/kg范围内线性良好,检测限为0.015μg/kg,定量限为0.05μg/kg,在0.05~5μg/kg的添加范围内,回收率在76.2%~94.5%之间,日内、日间变异系数均小于19.4%。 相似文献
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为建立同时测定饲料中氨苯砜和咖啡因的定量分析方法，实验用酸性乙腈溶液提取饲料样品中的氨苯砜和咖啡因，经固相萃取小柱净化，1%乙酸溶液+乙腈=75+25等度洗脱，供液相Hypersil GOLD C18色谱柱分离测定，外标法定量。结果表明：氨苯砜和咖啡因在0.1 ~ 50 μg/mL时线性良好，检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg，不同饲料样品中的回收率为89.7% ～ 107.5%，日内精密度和日间精密度分别为0.88% ~ 1.35%和0.96% ~ 1.24%，回收率和精密度较好，前处理过程简单，成本经济，检测效率高，为饲料中氨苯砜和咖啡因的筛查和检测提供了借鉴和参考。
[关键词] 高效液相色谱法|固相萃取技术|氨苯砜|咖啡因|饲料 相似文献
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本研究旨在建立饲料中无机汞(Hg2+)、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)3种不同汞形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用5 mol/L盐酸溶液提取,3%乙腈+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸为流动相,经Venusil MP C18色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明:3种汞形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9976),方法检出限为5~10μg/kg,平均回收率为79.5%~103.8%,日内相对标准偏差≤11.3%,日间相对标准偏差≤21.1%。本方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。 相似文献
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建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。 相似文献