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1.
研究了利用高效液相测定水产品中甲苯咪唑残留的检测方法.采用乙酸乙酯-氨水作为提取剂,提取液蒸干后的残留物用二氯甲烷进行溶解,并采用SiliaBond NH2SPE柱进行净化,净化后蒸干洗脱液,用流动相溶解最后的蒸干物,过0.45μm滤膜,最后利用高效液相进行测定.色谱条件:RP18色谱柱,用磷酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL /min,柱温35 ℃;247 nm下紫外检测器检测.结果表明:采用本方法对水产品中甲苯咪唑的残留进行测定,平均回收率为80%～98%,相对标准偏差为0.5%～2.5%;方法定量检测限(信噪比S/N = 3)为10 μg/kg. 相似文献
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HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。 相似文献
3.
高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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牛奶中4种阿维菌素类药物的高效液相色谱快速测定 总被引：4，自引：2，他引：2
用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量.结果表明:在2～5000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相关系数≥0.99.对不舍阿维菌素类药物残留的牛奶进行2～1000μg/kg药物添加回收实验,结果表明:各药物的回收率为70.2%～110.4%,批内变异系数为3.9%～8.2%,批间变异系数5.1%～8.2%.按3倍信噪比计算,本方法对埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限依次为0.5、0.5、0.4和0.2μg/kg;按10倍信噪比计算,定量限依次为1.8、1.6、1.3和0.8μg/kg.该方法简单、准确、灵敏,适用于牛奶中阿维菌素类药物的多残留检测. 相似文献
6.
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析. 相似文献
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《湖北农业科学》2015,(24)
建立了甘蓝(Brassica oleracea L.)和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取,以Qu ECh ERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测。结果表明,虱螨脲在5~500μg/L范围内,浓度和响应峰面积线性关系良好。在0.01、0.02、0.1和0.5 mg/kg 4个添加浓度下,平均回收率在78.5%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%(n=6),虱螨脲在甘蓝和土壤中的定量限(LQD)均为0.01 mg/kg。该方法适用于甘蓝和土壤中虱螨脲的检测。 相似文献
8.
本文改进了现行农业部781号公告-5—2006标准牛肉组织中阿维菌素类(IVMs)液液萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定方法,样品用乙腈提取,提取液中加适量蒸馏水和三乙胺,C18柱吸附净化,N-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生30 min,高效液相色谱荧光法检测。结果表明:多拉菌素和伊维菌素衍生物浓度与峰面积在3.0~200.0μg/L浓度范围内有良好的线性;其检出限均为1.5μg/kg,在牛肉组织中添加量分别为5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg,添加回收率为70.0%~120.0%;相对标准偏差均小于20%。该检测方法简便、灵敏、可靠。 相似文献
9.
【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%. 相似文献
10.
QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。 相似文献
11.
【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol•L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μ C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500 μg•L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系（r＞0.999）;组织中加标样品的检出限（按信噪比S/N≥3计）为10 μg•kg-1,定量限（按信噪比S/N≥10计）为20 μg•kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。 相似文献
12.
为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。 相似文献
13.
建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。 相似文献
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Ji-jun KANG Yi-ming LIU Lei-lei ZHAO Fei XU Xiao-jie CHEN Xing YAN Xiu-bo LI 《农业科学学报》2018,17(6):1234-1240
The purpose of this study was to investigate the residue elimination of ceftiofur hydrochloride in milk of postpartum cows after intramammary infusing at dry-off. An ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) method was developed and validated to detect ceftiofur hydrochloride residue in milk. Through preprocessing, ceftiofur hydrochloride was derivatized into a more stable compound dedfuroyl ceftiofur acetamide(DCA) for further analysis. The linear range of DCA was 0.1 to 50 μg kg~(-1). Average recoveries of DCA were 82.52~(-1)05.86%. The intra-day and interday coefficients of variation(CV) were 2.95–9.82 and 6.41–7.43%, respectively. The limit of detection(LOD) and limit of quantitation(LOQ) scores were 0.05 and 0.1 μg kg~(-1), respectively. These parameters showed this method was reliable and valid. Twelve cows were administrated 10 m L ceftiofur hydrochloride by intramammary infusion(corresponding to 500 mg ceftiofur) to each udder after the last milking before the dry-off period. Milk was collected from each udder of cow at 12, 24, 36, 48, 60 and 72 h after calving and was mixed for each time point and each cow, then subjected to UPLC-MS/MS analysis. The results showed, the DCA concentrations in all milk samples were less than LOQ and the maximum residue limit(MRL) 100 μg kg~(-1), which suggested the withdrawal time of ceftiofur hydrochloride intramammary infusion used for preventing and curing mastitis in dry cows was 0 day. The study provided guidance for the clinical applications of ceftiofur hydrochloride intramammary infusion(dry cow). 相似文献
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浙江省主要畜禽产区养殖废水中抗生素残留研究 总被引：1，自引：0，他引：1
结合固相萃取、高效液相色谱—串联质谱分析,建立了适合畜禽养殖废水中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类等共29种抗生素残留的测定方法,废水样品经盐酸调节pH 6.0、离心后经HLB固相萃取柱净化,液相色谱—串联质谱正离子模式测定磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类,负离子模式测定氯霉素类。空白地表水中磺胺类和氟喹诺酮类添加浓度为0.02～1.0μg.L-1,四环素类和氯霉素类添加浓度为0.04～1.0μg.L-1,回收率范围为68.6%～95.0%(n=5),相对标准偏差(RSDs)为2.8%～12.3%,方法的定量限(LOQ)为0.02～0.04μg.L-1。利用该方法对养殖废水、养殖场附近河域20个水样进行测定,检出5种磺胺类化合物和氟苯尼考。 相似文献
16.
气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测. 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]用液相色谱-串联质谱法建立鸡蛋中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡蛋中的消除规律。[方法]用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60 ℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22 μm微孔滤膜后,采用液相色谱-串联质谱分析。[结果]地克珠利在1-50 μg/kg范围内具有较好的线性关系（r^2〉0.99）,检测限和定量限分别为0.2和0.5 μg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适用于鸡蛋中地克珠利残留量的检测。 相似文献
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【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。 相似文献
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我国小麦中的狄氏剂残留量调查 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立狄氏剂在小麦中的残留量分析方法,并利用该方法对我国7个省份所抽小麦样品狄氏剂残留量进行检测。[方法]样品采用石油醚提取,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定。[结果]添加浓度在0.020～0.002 mg/kg范围内,回收率为89.90%～94.10%,变异系数为2.51%～3.79%。狄氏剂的最小检出量为0.002 ng,方法最低检出浓度为0.001 mg/kg。7个省份所采小麦样品中狄氏剂残留量均低于GB 2763-2005规定的狄氏剂在粮谷中残留限量标准（0.020 mg/kg）,也低于方法的最低检出浓度（0.001 mg/kg）。[结论]该方法的准确度、精确度、灵敏度都符合农药残留分析要求,目前我国小麦中狄氏剂残留水平较低。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg-1,定量限为0.3～10μg·kg-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。 相似文献