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1.
为了评估磺胺类药物在水产品基质中的稳定性以及检测结果的影响因素,开展了磺胺类药物检测质量控制技术研究。本研究模拟从样品制备到检测全过程中的环境条件,采用对虾基质加标方法,分析了3种加标浓度(40 μg/kg、50 μg/kg、70 μg/kg)的磺胺类药物残留在4种储藏条件下（对样品进行反复冻融和低温保藏等处理）的稳定性;同时,比较了水产品中磺胺类药物残留常用的2种检测方法：农业部958号公告-12-2007（液相色谱法）和农业部1077号公告-1-2008（液相色谱串联质谱法）对检测结果的影响。结果表明,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶不同浓度的加标回收率为71.2%~98.9%,各试验组别之间不存在显著性差异,水产品中磺胺药物的残留稳定性较强。2种检测方法均能满足检测要求,样品检测前需要遵循样品的实际情况及方法的适用范围合理选择检测方法,确保检测结果准确可靠。 相似文献
2.
建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。 相似文献
3.
采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时检测猪粪便、尿液和沼液中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、单诺沙星、红霉素等12种抗生素,优化了前处理和分离检测条件,12种目标物在10 min内完成分析,在质量浓度1.00～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.05～3.00 ng/mL,实际水样加标回收率为62.5%～105.2%。 相似文献
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磺胺类药物胶体金快速检测试剂条的研制及在水产品中的应用 总被引：4，自引：1，他引：3
为建立一种快速检测水产品中磺胺类药物残留含量的检测方法,应用胶体金免疫层析技术,研制了一种水产品中磺胺类药物免疫胶体金快速检测试剂条。将羊抗鼠IgG、免疫抗原(SDL-HSA)和金标抗体三者经过反复调试优化,以适宜浓度和包被量分别包被到硝酸纤维素(NC)膜和胶体金结合垫上,包被后的硝酸纤维素(NC)膜、样品垫、胶体金结合垫、吸水垫及其他辅料组装成试剂条。结果表明：该试剂条对水产品中8种磺胺类药物：磺胺嘧啶(SD)、磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基异恶唑(SMZ)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺喹恶啉(SQX)、磺胺甲氧哒嗪(SMP)、磺胺对甲氧嘧啶(SMD)的检出限分别为5、5、10、40、45、50、100、100μg/kg,与链霉素、四环素、氯霉素、盐酸克伦特罗、环丙沙星等其他兽药无交叉反应。试验证明检测试剂具有较高的灵敏度及特异性、操作便捷、稳定可靠,可作为磺胺类药物残留检测的一种快速简便方法。 相似文献
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合肥市售蔬菜中3种磺胺类药物残留污染调查 总被引：2，自引：1，他引：1
为了解蔬菜中典型磺胺类药物的残留污染情况,采用高效液相色谱法测定合肥市售的14种蔬菜中3种磺胺类药物含量。结果表明：3种磺胺类药物在14种蔬菜中均有不同程度检出,但不同药物的残留污染状况差异很大。SM2的检出率为97.3%,最高检出浓度为0.5824 mg/kg;SMZ的检出率为24.5%,最高检出浓度为0.0296 mg/kg;SDZ的检出率为22.8%,最高检出浓度为0.0298 mg/kg;不同类别蔬菜中磺胺类药物含量差异大,叶菜类和根茎类蔬菜中磺胺类药物残留污染相对严重;磺胺二甲基嘧啶主要分布在蔬菜的叶片和根部;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑在冬季蔬菜中的检出率明显高于夏季。污染评价表明,蔬菜中磺胺二甲基嘧啶的残留污染情况最严重,超标率高达96.3%;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的污染情况相对较轻,超标率分别为1.8%和24.5%。由此可见,蔬菜中磺胺类药物的残留污染状况已相当严重。 相似文献
6.
采用高效液相色谱(HPLC)分析法测定动物血浆和组织中的磺胺喹恶啉,其准确度与专属性好,最低检出限为1×10~(-7)g.色谱条件:以十八硅烷磺酸钠(ZorbaxODS反相柱)为固定相,紫外检测波长254nm,流动相为甲醇:水(50:50),流速为1ml/分,磺胺二甲基嘧啶作内标物.通过血浆与组织SQ含量间的回归分析,还建立多种回归方程,为组织中药物含量的间接预测提供计算依据. 相似文献
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附表植物生长调节剂在温室花卉中的应用(续)植物石竹龙血树藻百年八角金盘草本观叶观花植物木本观叶观花植物小苍兰倒挂金钟栀子花非洲菊千日红木槿冬青蜀葵风信子八仙花施用目的控制高度控制高度控制高度控制高度控制高度控制高度控制高度增加分枝控制高度控制高度控制高度控制高度控制高度控制高度防止茎秆倒伏控制高度生长调节剂嘧啶醇B-9多效唑矮壮素嘧啶醇B-9嘧啶醇嘧啶醇多效唑矮壮素烯效唑嘧啶醇B-9多效唑矮壮素烯效唑多效唑乙烯利嘧啶醇B-9嘧啶醇B-9B-9矮壮素B-9多效唑矮壮素嘧啶醇烯效唑乙烯利嘧啶醇B-9施用方法和浓度喷施7-26… 相似文献
9.
高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。 相似文献
10.
<正>中国农科院蔬菜花卉所等单位研究人员研究了由华东理工大学研发合成的新型植物化学抗病激活剂——吡唑并嘧啶衍生物(E)-N-(2-氟-4-三氟甲基苯乙烯基)-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺(简称BDO-1)诱导黄瓜抗枯萎病(Fusarium oxysporum f.sp cucumerinum)的作用。菌丝生长速率法测定表明BDO-1对F.cucumerinum无抑菌活性。黄瓜叶面喷雾10mg/LBDO-1(每5天喷1次,共5次),然后接 相似文献
11.
磺胺甲噁唑残留检测阻断ELISA试剂盒的研制 总被引：2，自引：1，他引：1
在建立磺胺甲噁唑单克隆抗体(SMZmAb)杂交瘤细胞株和阻断ELISA方法的基础上,研制出SMZ残留快速检测试剂盒(SMZ-Kit),并对其性能进行了测定.结果表明,SMZ-Kit的标准曲线呈典型的S型,符合4参数logit曲线拟合,相关系数R2=0.990 1,检测范围为1.0～128.0 μg/L,灵敏度为0.73 μg/L,半数抑制浓度(IC50)为11.5 μg/L,检测限为1.0μg/L;饲料样、牛奶样的平均添加回收率为83.9%,83.3%,平均批内和批间变异系数均<15%;SMZ-Kit与磺胺嘧啶的交叉反应(CR%)为2.88%,与其他磺胺类药物无交叉反应;试剂盒在4℃可保存6个月. 相似文献
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建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。 相似文献
13.
储藏稻谷用甲基嘧啶硫磷(0—[2—二乙氨基—6—甲基—4—嘧啶]0,0—二甲基硫代磷酸酯)处理,其方法分为二种:(1)喷雾法5、10、15ppm;(2)砻糠载体法5、10ppm。防虫磷处理浓度为15ppm,作为对照。上述六个处理各十万斤,分别装在六个仓库中。另一仓作对照样品。储藏时间为一年。在一定的间隔时间里,检查害虫的发生情况,并扦样测定稻谷中的残留。实验结果表明:用5、10、15ppm。喷雾处理后的稻谷经一年储藏后,在原粮中分别可检出2.82;7.11和6.25ppm;用5、10ppm砻糠法处理后的稻谷在原粮中可检出3.29和5.89ppm;用马拉硫磷15ppm处理的稻谷为5.28ppm。一年后的碾米产品中其残留情况为:喷雾处理的三种浓度在加工大米中分別检出0.36;0.44;0.49ppm;细糠中分别为9.63;18.48;18.66ppm,砻糠法处理的稻谷加工后的大米中分别检出0.26和0.26ppm,在细糠中分别为13.80和14.66ppm。用上述加工的大米制成米饭后在所有浓度下均不能检出有甲基嘧啶硫磷存在。 相似文献
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为明确不同玉米品种对磺胺类抗生素复合污染的抗性,本研究通过对磺胺甲基嘧啶-磺胺二甲基嘧啶复合污染下的玉米幼苗的生长、生理指标进行检测,采用加权隶属函数法结合D值聚类分析,对玉米的抗性进行综合评价。结果表明,不同玉米品种对磺胺类抗生素复合污染的抗性不同。丙二醛与可溶性糖,株高与鲜重、干重、POD活性,鲜重与POD活性之间具有显著的正相关关系;可溶性蛋白与POD活性具有显著的负相关关系;株高与根长,根长与鲜重、干重,鲜重与干重之间呈极显著的正相关关系。CAT活性、鲜重和干重3个指标在不同玉米品种间的变异较大。通过加权隶属函数法对不同玉米品种的D值进行计算,根据D值进行聚类分析,将12个玉米品种分为3类,得到4个低抗品种,7个中抗品种和1个高抗品种。综合评价抗性较高的前3个玉米品种为‘郑单958’、‘伟科702’和‘天塔619’,可作为后续抗性研究的供试材料。 相似文献
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甲嘧硫磷0,0—二甲基—0—(2—二乙氨基—6—甲基嘧啶-4基)硫代磷酸酯,是一种广谱杀虫剂,对哺乳动物的LD50>2000毫克/公斤,现在已发展用于防治贮藏物害虫。完全杀死敏感的和对马拉硫磷有抗性的害虫品系的最低剂量,甲嘧硫磷相当于杀螟硫磷,但都要比马拉硫磷、溴硫磷、碘硫磷、杀虫畏和敌敌畏的剂量低。对允许某些成虫产卵但能杀死其后代的较低剂量进行比较时,情况也是如此。在试验的全部杀虫剂中,仅是γ—666对谷蠹的防治效果与其他害虫一样。甲嘧硫磷能保护谷物免受虫子的侵袭,同时也能消灭重要谷物害虫幼虫的为害。因此在某些方面,甲嘧硫磷作为一种贮藏物杀虫剂是非常适宜的。 相似文献
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白酒中邻苯二甲酸二正辛酯及其两种同分异构体含量的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
本文在建立白酒中邻苯二甲酸二正辛酯（Di-n-octyl phthalate，DNOP）、间苯二甲酸二异辛酯（Dioctyl Isophthalate，DOIP）、对苯二甲酸二辛酯（Bis(2-ethylhexyl) terephthalate，DOTP）的气相色谱质谱联用分析方法的基础上，对正己烷提取、无水硫酸钠干燥后的样品进行测定。结果表明：三种化合物的检出限为 0.02 mg/kg，方法的线性范围为0.025～0.5 μg/mL，DNOP、DOIP、DOTP线性相关系数分别为0.999 2、0.999 3、0.999 5，在3个加标水平（0.025、0.1、0.5 mg/kg）下的加标回收率为89.8%~113.5%，相对标准偏差（RSD）为1.3%～9.7%（n=3），该方法前处理简单快捷，方法灵敏度高，准确性好；采用本方法测定市售白酒中的DNOP、DOIP、DOTP，部分样品检出DOIP、DOTP。 相似文献
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探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留的测定方法,以期为建立茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢产物等农残检测方法的国家标准提供参考。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和CAX萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在Waters HSS T3色谱柱上进行超高效液相色谱分离,质谱检测采用电喷雾正离子源、多反应离子监测模式。在0~100 ng/mL范围内,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(R2>0.999);方法检出限为0.7 μg/kg;在不同茶类（乌龙茶、花茶、白茶）中添加浓度为2.0、4.0、10.0 μg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.3%~100.2%,草铵膦的平均回收率为85.7%~101.5%,氨甲基膦酸的平均回收率为88.1%~98.4%;相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.0%之间。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。 相似文献
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本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化,最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中,该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L;而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好,R2分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中,GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测,发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中,仅检出GSM,其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。 相似文献