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1.
建立气相色谱-串联质谱法测定饲料中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的方法。饲料样品经过粉碎,乙腈提取,浓缩尽干,正己烷溶解,硅藻土固相萃取柱(SPE)小柱净化。采用Agilent122-5532UIDB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),以流速1.0 mL/min高纯氦为载气,使用电子轰击离子源(EI),多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,硫丹在5～1 000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为99.96%～99.97%。方法的检出限和定量限分别为1μg/kg和4μg/kg。4、8、20μg/kg的平均加标回收率为79.4%～100.3%,方法的相对标准偏差为5.2%～13.8%(n=5)。检测方法快速高效、检出限低、准确度和精密度高,能够满足饲料硫丹检测的需求,可用于饲料中硫丹的检测。 相似文献
2.
《中国畜牧杂志》2016,(19)
本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水(80∶20,v/v)混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(雷索酸内酯类化合物为负离子模式),多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度(6种黄曲霉毒素浓度范围0.15~25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25~25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125~12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5~500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25~250μg/L)呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%~90.9%,批间RSD在4.30%~9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50~10.0μg/kg,定量限为2.50~30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。 相似文献
3.
高效液相色谱法测定饲料中的违禁药物氯丙嗪 总被引：6，自引：0，他引：6
试验制定了氯丙嗪的在饲料中残留的HPLC检测方法。高效液相色谱条件为分析柱C_(18)反相色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为35mmol/L NH_4Ac∶乙晴=35∶65,按0.05％的比例加入三乙胺,流速:2.0mL/min,紫外检测波长:257nm。实验表明,氯丙嗪在0.05～5.00μg/mL的范围内线性良好(r=0.99996)。经过对饲料添加0.50、1.00、2.50μg/g3个浓度,证明此提取条件的回收率在80％以上。该方法快速简便,灵敏度高。最低检测限为0.05μg/mL。 相似文献
4.
建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用"HSS T3色谱柱";流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;外标法进行定量。林可霉素的检出限为5.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,线性范围为20.0～400.0μg/L;克林霉素的检出限为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围分别为5.0～200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中林可霉素和克林霉素残留量的测定。 相似文献
5.
γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)是桑叶中具有多种药理作用的重要组分之一。为了快速、准确测定桑叶中的GABA含量,建立了基于实时直接分析电离源-串联三重四极杆质谱(DART-MS)的桑叶GABA定性和定量分析方法。在DART离子源和质量分析器同为正离子的模式下,采用选择反应监测模式(SRM)并选取m/z 104→87为定量离子对,以其峰面积(y)进行定量分析,所得线性回归方程为y=4 552 210.19x-11 927 811.70,线性系数R~2=0.998,且在GABA溶液质量浓度(x)为2.50~40.00μg/m L范围内的线性关系良好。对3种质量浓度(7.82、4.14、2.78μg/m L)桑叶样品提取液进行测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.98%、5.60%、2.28%,表明该方法的精密度良好;加标回收率在85.60%~97.47%之间。应用DART-MS法对来源于江、浙、皖蚕区的6个桑品种的桑叶样品进行检测,桑叶提取液样品中的GABA质量浓度从高到低的桑品种依次为湖桑32号(7.82μg/m L±0.31μg/m L,江苏海安)、强桑2号(7.44μg/m L±0.21μg/m L,浙江杭州)、强桑1号(7.14μg/m L±0.50μg/m L,杭州)、农桑14号(5.88μg/m L±0.30μg/m L,杭州)、育711号(5.81μg/m L±0.18μg/m L,安徽合肥)、农桑14号(4.25μg/m L±0.29μg/m L,浙江海宁)。建立的DART-MS法用于测定桑叶中的GABA含量,具有简单、快速且灵敏度高等特点。 相似文献
6.
本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。 相似文献
7.
兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定 总被引：2，自引：1，他引：2
本文建立了HPLC测定兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用W aters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速1.0mL/m in,检测波长为271 nm,进样量为10μL。含量测定的线性范围为10~250μg/mL,r=1.0(n=6);甲氧苄啶的加样回收率在99.38%~100.6%之间;最低检出浓度为0.25μg/mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。 相似文献
8.
高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。 相似文献
9.
采用高效液相色谱法同时测定磺胺二甲嘧啶和泰乐菌素组分含量,采用C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以2 mol/L高氯酸钠溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。结果表明磺胺二甲嘧啶在10~200μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9997,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.15μg/m L,低、中、高3个浓度加标的平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为0.3%~0.5%,泰乐菌素D峰与A峰的分离度≥3.2;泰乐菌素C峰与磺胺二甲嘧啶分离度≥30,该方法操作简便、准确、专属性强。 相似文献
10.
高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量. 总被引：2，自引：0，他引：2
本研究建立了一种用高效液相色谱测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白的方法。色谱条件:色谱柱为Hi Trap Heparin肝素琼脂糖亲和柱(0.7×2.5cm,1m L),流动相A为50mmol/L的Na2HPO4溶液(p H7.00),流动相B为50mmol/L的Na2HPO4+1.0mol/L的Na Cl溶液(p H7.00),检测波长为230nm。结果表明:乳铁蛋白的检出限为3.0mg/100g,回收率在86%~99%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%。用此方法检测婴儿配方奶粉中乳铁蛋白,操作简单,结果准确可靠,精密度高,重现性好。 相似文献
11.
试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法，以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中，采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后，采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右，使用水定容至2 mL混匀，过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离，质谱多重反应监测，外标法定量。结果显示，该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1），检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；加标浓度在1～20μg/L范围时，平均回收率在72.4%～109.6%之间，相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明，该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高，适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。 相似文献
12.
13.
建立了同时测定蜂蜜和蜂王浆中20种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以磷酸盐缓冲液(p H 3.0)溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1~50 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在蜂蜜和蜂王浆中添加浓度范围为1.0~5.0μg/kg,其平均回收率为69.0%~105.1%,相对标准偏差在1.4%~14.7%之间。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于蜂产品中喹诺酮类药物残留量的测定。 相似文献
14.
为建立饲料添加剂中大蒜素含量的测定方法,研究采用高效液相色谱法,将含有大蒜素的饲料添加剂用乙腈振摇提取之后,以乙腈∶水(70∶30)为流动相,经Waters XTerra~ RP-18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,流速为1 m L/min,柱温为30℃,进样体积为20μL,在220 nm波长下进行检测。结果显示,大蒜素质量浓度在1.0~200.0μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(Y=52 500X+20 000,R~2=0.999 76);平均加标回收率为100.86%,相对标准偏差小于2.0%;最低检出限为0.5μg/m L。该方法操作简单、快速、灵敏且结果准确可靠,适用于饲料添加剂中大蒜素含量的测定。 相似文献
15.
试验采用高效液相色谱法测定饲料样品中色氨酸的含量。样品经过处理后,用Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离样品,以0.008 5 mol/l的乙酸钠+甲醇=95+5为流动相;检测波长280 nm,流动相流速1.0 ml/min。结果表明,色氨酸在4.656~298μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.033 5μg/ml,两种饲料中色氨酸含量均在国标允许的误差范围内。方法准确、简便、快速,适用于色氨酸的含量测定。 相似文献
16.
以3头安装永久性瘤胃瘘管的蜀宣花牛母牛为试验动物,采用瘤胃微生物体外培养法,研究添加不同水平的黄曲霉毒素B1(0.1μg/m L,1.0μg/m L,5.0μg/m L,10.0μg/m L)对母牛瘤胃p H值、氨态氮(NH3-N)及挥发性脂肪酸(VFA)浓度随时间的动态变化规律。结果表明:添加黄曲霉毒素B1能够降低微生物降解蛋白质的活性,随着B1浓度的升高,微生物降解能力下降的起始时间节点逐步提前;添加10μg/m L B1组的VFA浓度较低,该水平下微生物活性较弱,不利于瘤胃发酵,且添加10μg/m L B1组的乙酸比例较低,推测10μg/m L水平下纤维分解菌的活性相对受到抑制。 相似文献
17.
本试验建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定饲料中7种喹诺酮类药物残留的方法。饲料样品中喹诺酮药物经酸化乙腈提取,电喷雾离子源三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定,外标法定量。试验结果表明,7种喹诺酮药物在0~500 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.997 4~0.999 7。对空白饲料添加5、50、100μg/kg 3种浓度的喹诺酮类药物,回收率在74.7%~92.3%范围内,相对标准偏差为3.99%~8.29%,方法检出限为2μg/kg以下。说明该方法操作简单快速,定性定量准确。 相似文献
18.
《中国兽医杂志》2016,(8)
建立离子色谱法测定磷酸替米考星中的磷酸根含量,并考察替米考星与磷酸的成盐比率。方法:色谱柱为ASLL-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm),检测器为电导检测器,流动相为30 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:磷酸根离子的检测限与定量限分别为0.002μg/m L、0.006μg/m L,在0.1~4.0μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9991),精密度良好(RSD=1.04%,n=8),平均回收率为99.11%(RSD=0.33%,n=9)。磷酸替米考星中替米考星与磷酸的成盐率约为1∶1。结论:所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可用于磷酸替米考星的磷酸根含量与成盐率测定,5批磷酸替米考星样品的成盐状态良好。 相似文献
19.
本研究旨在建立饲料中无机汞(Hg2+)、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)3种不同汞形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用5 mol/L盐酸溶液提取,3%乙腈+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸为流动相,经Venusil MP C18色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明:3种汞形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9976),方法检出限为5~10μg/kg,平均回收率为79.5%~103.8%,日内相对标准偏差≤11.3%,日间相对标准偏差≤21.1%。本方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。 相似文献
20.
为了测定鲤鱼脑区8种单胺类神经递质,通过对样品前处理、色谱条件的系列优化,采用高效液相色谱的方法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),以0.1 mol/L Na Ac溶液(内含0.05 mmol/L Na2-EDTA,5 mmol/L三乙胺,加入HAc调节p H为4.8)、甲醇及去离子水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,激发波长为280 nm,发射波长为330 nm。结果显示:在10 min内,8种单胺类神经递质分离完全,每种物质在一定的浓度范围内线性关系良好(R20.999),日内精密度、日间精密度及稳定性均良好,8种物质的添加回收率在91.47%~101.51%之间。结论:本方法操作简便、快速,测定结果准确度较高,可用于鲤鱼脑内8种单胺类递质的测定。 相似文献