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1.
《现代畜牧兽医》2017,(7)
本研究建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中泰乐菌素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、林可霉素和克林霉素6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用XRODSⅡ色谱柱;流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;内标法进行定量。泰乐菌素、吉他霉素和林可霉素的检出限为20.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg,线性范围均为50.0~500.0μg/L;交沙霉素、螺旋霉素和克林霉素的检出限均为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围为5.0~200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中6种大环内酯及林可胺类抗生素残留量的测定。 相似文献
2.
本文以高效液相色谱法对饲料中的左炔诺孕酮进行检测,饲料中左炔诺孕酮用纯乙腈提取,C18柱净化,纯乙腈洗脱、吹干后用1mL乙腈定容,反相高效液相色谱法测定,外标法定量.经测试:配制6个不同浓度的左炔诺孕酮标准系列工作溶液,分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0μg/mL,线性回归方程为:y=71.86356+55.29605x,r=0.9998;以配合饲料、浓缩料为基础进行空白添加实验,每种料中左炔诺孕酮的添加3个浓度水平,分别为为1.0、10.0、20.0mg/kg,平均回收率范围为81.5％～99.7％;日内变异系数范围为2.2％～9.2％,日间变异系数范围为3.5％～11.0％;检测限为0.1mg/kg;定量限为0.3mg/kg.应用高效液相色谱法测定饲料中的左炔诺孕酮,该方法色谱条件易于掌握,操作步骤简单易学,精密度和准确度完全符合分析要求,是一种快速准确、适用广泛的测定方法. 相似文献
3.
《养殖与饲料．饲料世界》2019,(8)
本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测。结果表明,2种药物在0.1～5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5～2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68%～115%,其相对偏差均小于10%。 相似文献
4.
建立一种测定牛肌肉组织中加米霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。均质后的样品经0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,反相C 18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定。结果显示,该方法检测限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg;在2-400μg/kg范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;平均回收率范围为91.6%-118.7%,批内变异系数在2.06%-11.06%之间（n=6）,批间变异系数在3.86%-7.98%之间（n=18）。该方法灵敏、准确、重复性好,适用于牛肌肉组织中加米霉素残留量的测定。 相似文献
5.
对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5~500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%~105.8%,日内相对标准偏差为0.5%~12.1%,日间相对标准偏差为2.9%~8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。 相似文献
6.
建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（35∶65）为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025～5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15～500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%～93.76%,相对标准偏差为4.21%～7.89%,日内相对标准偏差为4.84%～6.62%;日间相对标准偏差为8.92%～10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg（S/N=3）,最低定量限5μg/kg（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。 相似文献
7.
本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯（1:1,V/V提取、正己烷除脂净化后，用乙腈-0.2%甲酸作为流动相，经C18分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析，基质匹配外标法定量。结果表明：在浓度为1.035～103.5 ng/mL，四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好，相关系数均在0.998以上；方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg，方法加标回收率为89.6%～116.0%、相对标准偏差为3.44%～7.19%，适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。 相似文献
8.
《饲料广角》2016,(2)
聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。 相似文献
9.
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。 相似文献
10.
本研究建立了饲料中氢溴酸常山酮的UPLC-MS/MS分析方法.样品经乙腈提取,离心后经正己烷除脂净化,氮气吹干后,50％甲醇溶液复溶,UPLC-MS/MS分析.结果表明,氢溴酸常山酮在20.0～500.0 μg/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.999 1.以浓缩饲料、配合饲料、预混料为添加基质,其回收率在60％～120％,检出限为25.0μg/kg,定量限为50.0μg/kg.结论显示,本方法灵敏度高,专属性好,操作简单,结果可靠,可满足饲料中氢溴酸常山酮的分析检测. 相似文献
11.
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。 相似文献
12.
试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法，以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中，采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后，采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右，使用水定容至2 mL混匀，过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离，质谱多重反应监测，外标法定量。结果显示，该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1），检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；加标浓度在1～20μg/L范围时，平均回收率在72.4%～109.6%之间，相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明，该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高，适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。 相似文献
13.
建立了猪肉、鸡肉、鸡蛋中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素、头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定7种药物残留的液相色谱-串联质谱法。采用乙腈∶水=15∶2的溶液作为提取液,经正己烷净化,UPLC-MS/MS测定。结果表明：以上七种药物在2～100 μg/L范围内线性关系较好,相关系数r均在0.998以上。在猪肉、鸡肉和鸡蛋组织中阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg,头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定检测限为2 μg/kg,定量限为4 μg/kg。在4、8、20 μg/kg的添加浓度上进行回收率试验,阿奇霉素、克林霉素、罗红霉素回收率在80%～100%之间,头孢氨苄、头孢匹林、头孢噻肟、头孢拉定回收率在70%～90%之间。本方法批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。 相似文献
14.
采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02～1.00 mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05～0.5 mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%～100%,精密度小于15%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。 相似文献
15.
《饲料研究》2017,(11)
试验建立液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中硫酸新霉素含量的方法。饲料中硫酸新霉素经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,液相色谱采用C18(100.0 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱,乙腈+20.0 mmol/L七氟丁酸溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用正电喷雾离子源,多反应检测(MRM)模式测定。结果表明:硫酸新霉素在0.1~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 9);方法检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;方法回收率为75.8%~98.2%。 相似文献
16.
《中国兽医杂志》2018,(9)
本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。 相似文献
17.
《饲料研究》2014,(1)
以高效液相色谱-串联质谱法测定奶牛用饲料中的盐酸吡利霉素,饲料中的盐酸吡利霉素经酸性乙腈提取,MCX净化小柱净化后,甲醇溶液复溶,注入到高效液相色谱-串联质谱仪测定;以盐酸吡利霉素标准工作溶液的质量浓度为横坐标,色谱峰面积值为纵坐标绘制标准曲线,试样中盐酸吡利霉素的含量与液相色谱串联质谱仪的色谱峰面积值成正比。结果表明:0.1~5.0 mg/kg的平均回收率在80.2%~105.6%;批内变异系数2.3%~3.5%;批间变异系数3.1%~8.5%。标准曲线中盐酸吡利霉素在0.1~10μg/mL线性关系良好,标准曲线相关系数r≥0.999 98;奶牛用饲料中盐酸吡利霉素的检测限:10μg/kg,定量限:50μg/kg。 相似文献
18.
液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。 相似文献
19.
为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。 相似文献
20.
试验旨在建立预混合饲料中11种蛋白同化激素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品经乙腈提取后,使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,以Phenomenex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）作为分析柱,乙腈和0.01%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正电离模式下进行定性及内标法定量分析。结果显示,11种蛋白同化激素在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.993 9。甲基睾酮、司坦唑醇和醋酸美伦孕酮的方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种蛋白同化激素的方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。11种蛋白同化激素的加标回收率为85.38%～115.72%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.8%。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高且定量准确,适用于测定预混合饲料中11种蛋白同化激素含量,可为预混合饲料中的蛋白同化激素类药物非法添加监管提供一定参考。 相似文献