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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 687 毫秒
1.
7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。  相似文献   

2.
以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,氢化钠为缩合剂合成4-羟基香豆素。通过正交试验考察反应温度、反应时间和原料物质的量之比对4-羟基香豆素的影响,结果表明3因素中反应温度对4-羟基香豆素的影响最大,原料物质的量之比的影响最小,最佳反应条件为反应时间1.0 h、原料物质的量之比n邻羟基苯乙酮∶n碳酸二甲酯∶n氢化钠=1.0∶2.0∶1.0、反应温度120℃。在该条件下4-羟基香豆素的产率可达86.6%。  相似文献   

3.
钱珊  何宇新  王周玉  杨文宇 《安徽农业科学》2011,39(29):17907-17908,17919
[目的]探讨合成3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的方法。[方法]4-甲基水杨酸经溴乙烷烷基化得到2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯,再在二异丙胺锂(LDA),六甲基磷酰胺(HMPA)和CO2共同作用下在苄位进行羧基化得到目标产物。[结果]得到27 g白色粉末状终产物,熔点74~76℃,产率为73%,经1H NMR和MS鉴定为3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸。[结论]该合成方法路线较短,操作简单,易于纯化,适合于工业化生产。  相似文献   

4.
合成7-(3-芳基)丙烯酰氧基-4-甲基香豆素类化合物.方法:以酰氯法,经酯化反应,制得7种相应香豆素类化合物.结果:结构经元素分析、红外光谱、紫外光谱确定7种化合物(Ⅲa—Ⅲg)未见文献报道.结论:用酰氯法制备7-(3-芳基)丙烯酰氧基-4-甲基香豆素类化合物是简便易行的.  相似文献   

5.
以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行为进行了研究,并对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯进行了卷烟加香试验.结果表明:(1)600℃时,香豆素-3-甲酸薄荷酯的热解产物中共鉴定出25种成分,其中多种为重要的烟草香味成分;(2)8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯具有改善和修饰卷烟烟气,增加豆香与清凉香气,减轻刺激性的作用.  相似文献   

6.
超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。  相似文献   

7.
丁元生  王建刚  罗志臣 《安徽农业科学》2010,38(29):16107-16108
以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,KF/Al2O3为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,产物不经分离,直接进行皂化、酸解环合制备香豆素-3-羧酸。采用元素分析、熔点测定、红外光谱(IR)等手段对中间体和产物进行了结构表征。考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响,确定了最佳工艺条件为:水杨醛4.0g(0.033mol),水杨醛和丙二酸二乙酯物质量比为1.0∶1.2,反应时间100min,香豆素-3-羧酸的收率〉85%。  相似文献   

8.
李振  周乐  宋晓平 《西北农业学报》2011,20(10):173-175
以7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠为原料合成标题化合物,并进行重结晶溶剂筛选及纯化精制,采用TLC、UV、IR、1H NMR、13C NMR和MS进行结构表征。结果表明,7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠较易形成钠盐,在水-丙酮中易形成结晶,用体积分数为92%丙酮溶液重结晶可得到淡黄色针状晶体,产率75%。该方法操作简单,成本低廉,对规模化生产具有重要指导意义。  相似文献   

9.
香豆素-3-羧酸乙酯的无溶剂微波合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在微波辐射和无溶剂条件下以六氢吡啶为催化剂发生缩合反应合成了6个香豆素-3-羧酸乙酯,目标化合物的结构均经IR,1H NMR和13C NMR进行了表征.利用正交设计探讨了实验的最优工艺条件为:微波功率400 W、反应时间6 min、醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.3和催化剂用量0.3 mL.在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的产率为39.2%~85.9%.与常规合成方法相比,该优化的合成方法具有反应时间短、产率高、环境友好等特点.  相似文献   

10.
利用4-二乙氧基膦酰基-2-酮丁酸乙酯与 L-赤式-(+)-1,乙-二苯基-2-氨基乙醇的缩合,将产物还原、氢解及水解得光活性产物,ee 值67%。  相似文献   

11.
本试验先优化了GA4 7对马铃薯块茎破休眠的浓度,最佳浓度为0.5%。然后通过打“V”形孔,用0.5%的GA4 7处理早熟、中熟、晚熟3种基因型马铃薯块茎,分组于4℃、10℃、15℃培养箱中培养,每隔10天记录1次发芽数,结果发现马铃薯块茎在前10天各基因型均没有破休眠;第20天,10℃、15℃中的3种基因型马铃薯块茎均破休眠,只是发芽率较低,发芽率表现为晚熟>中熟>早熟;第30天,10℃、15℃中的3种基因型马铃薯块茎发芽率明显提高,仍表现为晚熟>中熟>早熟。4℃中各基因型始终没有打破休眠。  相似文献   

12.
B7-H4是2003年发现的B7家族成员,在T细胞介导的免疫中起负调节作用,尽管其mRNA在淋巴组织和非淋巴组织均有表达,但其蛋白质在正常组织、细胞中不表达或极低表达。研究发现多种肿瘤组织高表达B7-H4,并与肿瘤预后相关。目前认为B7-H4是一种新的肿瘤标志物,本文就B7-H4及其与肿瘤关系的研究进展作一综述。  相似文献   

13.
目的探讨小鼠B7-H4原核表达载体的构建、表达及多克隆抗体的制备。方法采用特异性引物扩增小鼠B7-H4(mB7-H4)胞外功能区DNA,经酶切、拼接构建原核表达载体pET28a-mB7-H4。将构建的重组表达质粒转化入E.coliBL21(DE3)菌株,采用IPTG诱导表达、Ni-NTA柱亲和层析纯化目的蛋白、SDS-PAGE分析蛋白纯度。将纯化的目的蛋白免疫家兔制备多克隆抗体,并对其进行纯化及鉴定。结果序列测定证实了构建的pET28a-mB7-H4重组表达载体含有mB7-H4编码序列,其序列分析与GenBank中公布序列对比一致,质粒在E.coli中诱导表达相对分子质量(Mr)为26.5 KD的目的蛋白,SDS-PAGE分析表明纯化后的目的蛋白达到电泳纯。双向琼脂扩散法检测抗体效价为1∶16,ELISA法检测抗体效价为1∶12 800,Western blot分析显示抗体能特异性结合mB7-H4。结论成功制备了高表达重组mB7-H4蛋白的原核表达载体及高效价抗mB7-H4多克隆抗体,为进一步研究B7-H4的功能奠定了基础。  相似文献   

14.
左艳丽 《河南农业》2008,(22):60-61
本文对当前流行的多媒体数据压缩编码标准进行了分析,最后对多媒体数据压缩的应用前景和发展趋势进行了初步的探索和展望。  相似文献   

15.
 【目的】研究湖羊卵巢组织BMP2、BMP4、BMP6和BMP7基因mRNA表达水平与排卵数的相关性,筛选影响湖羊多胎性状的候选基因,为揭示湖羊高繁多胎分子遗传机理提供参考。【方法】选取16只经产湖羊母羊,分为产单羔组和多羔组,发情后24~36 h屠宰,取卵巢,计数排卵点,记录排卵数;应用RT-PCR技术检测BMP2、BMP4、BMP6和BMP7基因的组织表达特征,进一步利用实时荧光定量PCR技术分析各基因mRNA在单羔组和多羔组卵巢组织中的表达差异。【结果】BMP2、BMP4和BMP7基因在湖羊母羊卵巢组织内表达,而且在垂体及下丘脑、子宫、心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、肌肉、输卵管组织中均有表达;BMP6基因仅在湖羊母羊卵巢、肾脏、肌肉和输卵管组织中表达。在卵巢组织,多羔组排卵数极显著高于单羔组(P<0.01),且多羔组BMP4基因mRNA表达极显著高于单羔组(P<0.01),而BMP2、BMP6和BMP7基因mRNA表达在单羔组和多羔组间无显著差异(P>0.05);相关分析表明在卵巢组织中,只有BMP4基因mRNA表达与排卵数呈正相关(r = 0.741,P <0.05)。【结论】BMP4基因mRNA表达在单羔组和多羔组间差异显著,可能对湖羊排卵数起关键作用,是影响湖羊排卵数的候选基因。  相似文献   

16.
目的构建人B7-H4慢病毒表达载体。方法将RT-PCR扩增的B7-H4基因全长编码序列克隆到慢病毒转移载体,通过脂质体转染293细胞,包装成人B7-H4慢病毒颗粒。RT-PCR、流式细胞术和Western blot鉴定B7-H4在重组慢病毒感染293细胞中表达,50%组织培养感染剂量法(TCID50法)检测重组慢病毒滴度。结果成功构建了pMD18-T-hB7-H4质粒和pEZ-Lv105-hB7-H4质粒。基因测序分析证实人B7-H4编码序列成功整合到质粒载体。TCID50法测定Lenti-hB7-9H4慢病毒滴度为1.7×10^9 copies/mL。RT-PCR、流式细胞术和Western blot证实Lenti-hB7-H4慢病毒转染细胞后可有效表达人B7-H4 mRNA和蛋白质。结论成功构建了表达人B7-H4的慢病毒颗粒。  相似文献   

17.
猪繁殖与呼吸综合征病毒nsp7蛋白的表达与纯化   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了解nsp7重组蛋白的免疫学活性,采用RT-PCR的方法从猪繁殖与呼吸道综合症病毒(PRRSV)BJ-4毒株中扩增得到nsp7基因,将基因连接到pET-28a载体并转化至大肠杆菌BL21中进行诱导表达,利用Ni-NTA进行亲和纯化,通过SDS-PAGE和Western-blot对重组蛋白进行分析和鉴定,通过间接ELISA方法研究了重组蛋白的免疫学活性。结果表明,成功制备了nsp7重组蛋白,间接ELISA结果表明,重组蛋白具有良好的免疫活性,为建立nsp7特异性抗体的间接ELSIA检测方法及PRRS诊断试剂盒的研制奠定了基础。  相似文献   

18.
目前发现的赤霉素种类已达136种之多,GA4+7以其较高的活性和独特的优势受到人们的广泛关注。因此,就GA4+7的合成途径、关键酶及信号转导过程等方面的研究进展进行了归纳和总结,并指出了今后的发展方向。  相似文献   

19.
研究了KNO3、(NH4)Mo7O6、NADH各自单独处理及两两混合处理对花生种子活力、生理效应和幼苗生长的影响。结果表明,各种预处理都可提高花生种子活力,提高萌发呼吸速率,加快种子萌发,增强根系活力和NR活性,增加叶绿素含量,促进幼苗生长。其中NADH处理效果显著。  相似文献   

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