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建立了高效液相色谱法测定禽、羊组织中环丙氨嗪残留量的方法。动物组织样品中残留的环丙氨嗪经三氯乙酸／乙腈溶液提取,MCX固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱仪测定。方法的检测限和定量限分别为10、25μg/kg。羊肉、羊肝、羊肾和羊脂肪在25—600μg/kg添加浓度范围内,回收率为74．4％～107％,批内RSD在0．9％～11．9％之间,批间RSD在0．3％～11．1％之间。鸡肉、鸡肝、鸡脂肪和鸭肉在25～600μg/kg添加浓度范围内,回收率为74．9％～101％,批内RSD在1．9％～10．7％之间,批间RSD在1．2％～7．1％之间。结果表明,本方法能满足动物性食品中环丙氨嗪测定的需要。 相似文献
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建立了鸡蛋中黏菌素残留检测的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱方法（UPLC -QTRAP）。样品用25%甲醇提取后,正己烷去脂,固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为0.5%甲酸水溶液+0.5%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为5 μL。质谱条件：电喷雾正离子源（ESI+）,采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）方式采集。结果表明：在鸡蛋中,黏菌素A和黏菌素B在20~800 ng/kg基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）大于0.990;鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B的定量限均为30 μg/kg,检测限为10 μg/kg。鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B在30、150和300 μg/kg三个添加浓度平均回收率都在67.2％~106％之间,批内、批间RSD均小于20%。该方法定性准确、灵敏度高、简便快捷,回收率和精密度满足残留检测要求。 相似文献
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建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中吡利霉素残留的液相色谱-三重四级杆/线性离子阱（LC-Q-trap MS）复合质谱分析技术。牛肌肉、脂肪、肾脏和肝脏样品经5%甲酸乙腈提取,captiva EMR-Lipid柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Kinetex F5 色谱柱分离后,用多反应监测联合信息依赖性采集与增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）模式检测,基质匹配标准溶液校正,外标法定量。结果表明：吡利霉素于牛肌肉和脂肪中在1～100 ng/mL的浓度范围内,于牛肾脏和肝脏中在1～400 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,关系数（R2）均大于0.990;在4种空白组织中吡利霉素的检测限均为5 μg/kg,定量限均为1相0 μg/kg。吡利霉素在牛肌肉和牛脂肪10～200 μg/kg、牛肾脏10～800 μg/kg,以及牛肝脏10～2000 μg/kg添加浓度范围内的回收率范围在60.2%～101%之间;批内与批间相对标准偏差均小于13%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足上述组织中吡利霉素残留检测的要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的赛拉嗪残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱测定,建立了一种简单、快速的牛奶中赛拉嗪残留的检测方法.对样品的提取、净化过程进行了优化改进,经ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,正离子电喷雾电离串联质谱测定,牛奶中赛拉嗪的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.选取0.5... 相似文献
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鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。 相似文献
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建立了鸡蛋中硝基呋喃类代谢物（AOZ、AMOZ、AHD和SEM）残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50×2.1mm,1.7μm）,流动相为甲醇+10mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.990;鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25ng/g,定量限均为0.5ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1％~109.4％,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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建立了一种测定鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留 液相色谱-串联质谱的方法。样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,经快速滤纸过滤,并经加脱脂棉的HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹至小于1 mL,加30%甲醇至1mL并混匀,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配标液外标法定量。结果表明,四环素类药物在5 μg/kg~100 μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡蛋及牛奶中四环素类药物的检测限均为2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。在LOQ~2MRL(多西环素为LOQ-10LOQ)添加浓度范围内,四环素类药物的回收率均在81.2~110.0%之间,批内批间变异系数均小于11.4%。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留检测的相关规定。 相似文献
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对比用超滤离心管和HLB-SPE柱两种不同前处理方法检测牛奶中19种β-内酰胺类药物残留的试验研究，确立一种简单、快捷，回收效果好的前处理方法。使用19种药物的混合标准溶液为外标，样品经沉淀蛋白，离心后同时用HLB-SPE柱和超滤离心管净化、富集处理，在Waters Acquity UPLCTM BEH C18柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)中分离，以0.1%甲酸水溶液/乙腈为流动相，经梯度洗脱将19种β-内酰胺类抗生素完全分离；采用正离子扫描方式确定丰度比最高的两对离子作为监测离子，进行MRM模式定性定量分析。结果表明：上述19种药物的检测限(LOD)为0.1～1.0 μg/kg，定量限(LOQ)为0.3～3.0 μg/kg，在10.0～100.0 μg/kg线性范围内，相关系数r均大于0.99，且用超滤离心管对牛奶进行净化浓缩处理比HLB柱的回收效果好，回收率均在60.7%～96.6%。超滤离心管的前处理方法简单，试剂消耗少，测定时间短，回收率好，结果准确可靠，可成功应用于牛奶中β-内酰胺类药物的残留检测。 相似文献
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建立了一种可同时检测牛奶中4种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素)残留的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。牛奶样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化。以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,流速0.4 m L/min,采用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃谱利诺菌素在0.5~100 ng/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.996;4种阿维菌素类药物的定量限均为0.5μg/kg。阿维菌素在0.5~5μg/kg添加浓度范围内,伊维菌素在0.5~20μg/kg添加浓度范围内,多拉菌素在0.5~30μg/kg添加浓度范围内,埃谱利诺菌素在0.5~40μg/kg添加浓度范围内,回收率为66.4%~120%;批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快速、灵敏度高、定性准确,重复性好等特点,可以满足牛奶中4种阿维菌素类药物残留检测的要求。 相似文献
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试验采用浊度法来鉴别原料乳、巴氏乳及UHT乳。螯合盐对不同热处理的牛乳处理后显示出不同的浊度,根据这一特性筛选出可以较好区分原料乳、巴氏乳及UHT乳的螯合盐,该检测方法的原理为螯合盐主要通过螯合了牛乳中的钙、对酪蛋白胶粒进行了分散,并形成了一种新的螯合盐和钙的复合物,改变了酪蛋白的特性。结果显示柠檬酸盐（柠檬酸三钠、柠檬酸铵）和磷酸盐（六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠）可以很好将牛乳中的酪蛋白胶粒进行分散,分散后的胶体溶液呈现出可以定量测量的浊度,但柠檬酸三钠对原料乳、巴氏乳和UHT乳分散后浊度的区分最为明显,D600 nm值在0～0.15之间为原料乳,0.20～0.50之间为巴氏乳,0.60～1.00之间为UHT乳。浊度法可以快速的鉴别原料乳、巴氏乳和UHT乳,且操作简便,检测速度快,费用低。 相似文献
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本试验旨在分析水牛乳成分中乳脂肪、乳蛋白、乳糖和乳尿素氮含量及其与乳能量的相关性,建立产奶净能的预测模型,用于奶水牛泌乳期科学的饲养管理。试验采取云南省主要奶水牛养殖场和养殖小区的2014—2015年9—12月份送达昆明市奶牛生产性能测定中心的304个原料乳样本,水牛乳的乳成分由昆明市奶牛生产性能测定中心用MilkoScan FT+FC乳成分体细胞联用仪和MilkoScan FT 120乳成分分析仪测定,鲜乳经真空干燥箱恒温烘干后用氧弹式热量计测定乳能量。结果表明:乳脂肪、乳蛋白、乳糖、乳尿素氮、乳总固形物含量和乳能量分别为6.45%、4.55%、5.31%、13.60 mg/dL、18.77%和4.02 MJ/kg;乳能量分别与乳脂肪和乳蛋白含量呈现极显著正相关(r=0.896 0、r=0.563 0,P0.01),乳能量受乳脂肪和乳蛋白含量的影响较大。分别以乳脂肪(F),乳脂肪和乳蛋白(F和P),乳脂肪、乳蛋白和乳糖(F、P和La),乳脂肪、乳蛋白、乳糖和乳尿素氮含量(F、P、La和MUN)为预测因子,建立的预测乳能量(E)的一元、二元、三元及四元回归方程的拟合度均在0.90以上,方程分别为:E=0.388F+1.540(R~2=0.933 6,P0.01);E=0.373F+0.221P+0.460(R~2=0.926 7,P0.01);E=0.396F+0.186P+0.105La-0.104(R~2=0.954 0,P0.01);E=0.397F+0.187P+0.106La+0.002MUN-0.146(R~2=0.958 0,P0.01)。由此可见,可通过水牛乳中的乳脂肪、乳蛋白、乳糖及乳尿素氮含量预测水牛乳产奶净能。 相似文献
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为进一步了解羊乳、牛乳和人乳3 种乳样蛋白质相关信息,对其基本成分进行测定,并通过蛋白质组学技术对所含蛋白质进行生物信息学分析。结果表明：羊乳和牛乳的蛋白质含量高于人乳,人乳的脂肪和乳糖含量较高;3 种乳中共鉴定出3 370 种蛋白质,乳中蛋白质的生物过程主要集中在细胞和代谢过程,细胞定位主要分布在腔体和细胞器上,分子功能表现为结合功能和催化活性;KEGG通路在3 种乳中富集程度和种类有明显差异,共有的高富集通路为蛋白质在内质网的加工过程;蛋白质相互作用网络中的共有蛋白质（307 种）主要集中在碳代谢、糖 相似文献
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针对9种常见肠道致病菌的免疫乳的研究 总被引：11，自引：4，他引：7
以9株人肠道病原菌(致病大肠杆菌3株、志贺氏菌3株、沙门氏菌3株)制备的混合抗原对孕牛进行系统免疫，以获得对人致病肠道杆菌具有特异性的牛乳抗体。对母牛进行系统免疫后，免疫乳和非免疫乳中IgG总含量没有显著变化。但经免疫处理的母牛，其初乳(产犊后24h内)中针对9种致病肠道杆菌的特异性IgG效价为2^10-2^12，而非免疫母牛为2^7-2^10，免疫处理后初乳中特异性IgG效价提高了2—9倍；经免疫处理的母牛，其常乳中针对9种致病肠道杆菌的特异性IgG效价为2^6-2^10，而非免疫母牛为2^1-2^6，免疫处理后常乳中特异性IgG效价提高了8-14倍。对免疫乳中IgG热致变性进行研究，其结果为：经60℃、10min，60℃、30min，70℃、10min，70℃、30min，80℃、10min，80℃、30min加热处理，免疫乳中IgG变性率分别为14．81％、25．20％、76．44％、85、58％、100％、100％。对免疫乳中IgG酸稳定性进行研究，其结果为：经pH2、10min，pH2、30min，pH4．5、60min，pH4．5、120min处理，免疫乳中IgG活性持留率分别为66.69％、56．55％、100％、100％。 相似文献