共查询到20条相似文献，搜索用时 390 毫秒
1.
合肥市售蔬菜中3种磺胺类药物残留污染调查 总被引：2，自引：1，他引：1
为了解蔬菜中典型磺胺类药物的残留污染情况,采用高效液相色谱法测定合肥市售的14种蔬菜中3种磺胺类药物含量。结果表明：3种磺胺类药物在14种蔬菜中均有不同程度检出,但不同药物的残留污染状况差异很大。SM2的检出率为97.3%,最高检出浓度为0.5824 mg/kg;SMZ的检出率为24.5%,最高检出浓度为0.0296 mg/kg;SDZ的检出率为22.8%,最高检出浓度为0.0298 mg/kg;不同类别蔬菜中磺胺类药物含量差异大,叶菜类和根茎类蔬菜中磺胺类药物残留污染相对严重;磺胺二甲基嘧啶主要分布在蔬菜的叶片和根部;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑在冬季蔬菜中的检出率明显高于夏季。污染评价表明,蔬菜中磺胺二甲基嘧啶的残留污染情况最严重,超标率高达96.3%;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的污染情况相对较轻,超标率分别为1.8%和24.5%。由此可见,蔬菜中磺胺类药物的残留污染状况已相当严重。 相似文献
2.
《农产品加工．学刊》2017,(15)
改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,10 mL正己烷脱脂,取下层溶液测定。此方法中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的线性范围为0.5~100 ng/mL,相关系数为0.999 5和0.999 8,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均为0.5μg/kg。该方法具有前处理过程简单、操作步骤少、目标物损失少等优点,可用于大多数实验室进行大量样品的检测。 相似文献
3.
为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。 相似文献
4.
磺胺类药物胶体金快速检测试剂条的研制及在水产品中的应用 总被引：4，自引：1，他引：3
为建立一种快速检测水产品中磺胺类药物残留含量的检测方法,应用胶体金免疫层析技术,研制了一种水产品中磺胺类药物免疫胶体金快速检测试剂条。将羊抗鼠IgG、免疫抗原(SDL-HSA)和金标抗体三者经过反复调试优化,以适宜浓度和包被量分别包被到硝酸纤维素(NC)膜和胶体金结合垫上,包被后的硝酸纤维素(NC)膜、样品垫、胶体金结合垫、吸水垫及其他辅料组装成试剂条。结果表明：该试剂条对水产品中8种磺胺类药物：磺胺嘧啶(SD)、磺胺噻唑(ST)、磺胺甲基异恶唑(SMZ)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺喹恶啉(SQX)、磺胺甲氧哒嗪(SMP)、磺胺对甲氧嘧啶(SMD)的检出限分别为5、5、10、40、45、50、100、100μg/kg,与链霉素、四环素、氯霉素、盐酸克伦特罗、环丙沙星等其他兽药无交叉反应。试验证明检测试剂具有较高的灵敏度及特异性、操作便捷、稳定可靠,可作为磺胺类药物残留检测的一种快速简便方法。 相似文献
5.
磺胺甲噁唑残留检测阻断ELISA试剂盒的研制 总被引：2，自引：1，他引：1
在建立磺胺甲噁唑单克隆抗体(SMZmAb)杂交瘤细胞株和阻断ELISA方法的基础上,研制出SMZ残留快速检测试剂盒(SMZ-Kit),并对其性能进行了测定.结果表明,SMZ-Kit的标准曲线呈典型的S型,符合4参数logit曲线拟合,相关系数R2=0.990 1,检测范围为1.0～128.0 μg/L,灵敏度为0.73 μg/L,半数抑制浓度(IC50)为11.5 μg/L,检测限为1.0μg/L;饲料样、牛奶样的平均添加回收率为83.9%,83.3%,平均批内和批间变异系数均<15%;SMZ-Kit与磺胺嘧啶的交叉反应(CR%)为2.88%,与其他磺胺类药物无交叉反应;试剂盒在4℃可保存6个月. 相似文献
6.
采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时检测猪粪便、尿液和沼液中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、单诺沙星、红霉素等12种抗生素,优化了前处理和分离检测条件,12种目标物在10 min内完成分析,在质量浓度1.00～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.05～3.00 ng/mL,实际水样加标回收率为62.5%～105.2%。 相似文献
7.
《农产品加工．学刊》2021,(9)
建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20～400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%～110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%～110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。 相似文献
8.
凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测. 相似文献
9.
建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。 相似文献
10.
本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化,最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中,该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L;而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好,R2分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中,GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测,发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中,仅检出GSM,其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。 相似文献
11.
不同贮藏条件下孔雀石绿加标样品降解研究 总被引：1，自引：1，他引：0
为筛选出验证药物品种的适宜储存条件、运输条件,以及最大限度消除外部因素对检测结果的影响,并保证结果的公正性,开展了水产品中孔雀石绿残留检测质量控制技术研究。本研究采用鳕鱼和鲤鱼2种不同基质,分析了孔雀石绿在3种浓度（1.5、5、50 μg/kg）和3种贮藏条件（常温25℃,冷藏4℃和冷冻-18℃）下随时间的降解规律。实验结果表明不同基质下,不同浓度的孔雀石绿因贮藏条件的不同,均有不同程度的降解,且降解速率各有不同。鳕鱼在3个浓度水平下的降解情况一致,均为高浓度的降解速率＞中浓度的降解速率＞低浓度的降解速率。鲤鱼在常温条件下,降解速率表现为高浓度的降解速率＞中浓度的降解速率＞低浓度的降解速率;在冷藏和冷冻条件下,降解速率均表现为中浓度的降解速率＞低浓度的降解速率＞高浓度的降解速率。说明在不同贮藏条件对孔雀石绿加标样品的影响不同,受酶作用的影响,短时间保存孔雀石绿加标样品可以常温保存,便于尽快进行检测;如样品不能尽快安排检测(时间超过48 h),样品须用冷冻方法进行保存,这样有利于保存样品的原有属性,避免对检测结果造成影响。 相似文献
12.
高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留 总被引：3，自引：0，他引：3
研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。 相似文献
13.
优质早籼稻新品种佳早1号的特性及栽培研究 总被引：1，自引：0，他引：1
早籼稻优质新品种佳早1号,2007年通过福建省农作物新品种审定委员会审定（闽审稻2007002）,全生育期较短,米质基本达部颁优质食用米二级标准,丰产,较抗稻瘟病,其推广应用前景很好。本研究通过区域试验及生产试验、抗稻瘟病和品质鉴定,针对该品种特性进行栽培研究,提出高产栽培技术 相似文献
14.
为解决现行溶壁微球菌（比浊）法测定溶菌酶活性方法中存在的测定条件不统一、重复性不高等问题。本研究对该方法中4个主要影响因素--溶菌酶活性范围、底物悬浮液吸光度值范围、检测温度和菌体制备方法进行了研究,以得到最佳的检测条件及菌体制备方法。结果表明：（1）溶菌酶活性75~250 U/mL之间,底物悬浮液吸光度值0.45~0.77 (OD450)之间,酶活力曲线具有良好的线性关系,与国家药典中基本一致;（2）检测温度25~50℃之间,底物悬浮液的吸光度变化值△OD450随温度升高而增大,适当提高检测温度可提高检测的精度,有待进一步研究;（3）用于大规模样品检测时,冷冻菌体法为制备底物悬浮液的最佳方法,检测具有良好的线性关系、管间重复性及储存稳定性。 相似文献
15.
Sr18生防制剂的杀线虫谱研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为检测Sr18生防制剂的杀线虫谱。本实验通过室内法测定了Sr18的4种不同调配制剂S01-S04对南方根结线虫、大豆孢囊线虫和松材线虫的作用效果。结果表明：4种生防调配制剂对南方根结线虫的致死效果最强,稀释至8倍的校正死亡率均达到100%;对大豆孢囊线虫,生防制剂S01和S03（原始pH制剂）16倍稀释液的校正死亡率均可达到85%以上;而对松材线虫的致死率高的是S02和S04（中性pH制剂）,8倍稀释液仍可达到100%。实验证实Sr18生防制剂是一种有效的广谱生物源杀线剂,在重要植物寄生线虫病害的生物防治方面具有广阔的应用前景。 相似文献
16.
方法检出限对水质量评价等级制约的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
为了研究不同仪器、方法对同一水样检测的结果是否有明显差异,是否得到不同的评价参数,选取河南省新乡市地表水和地下水各3个样本,分别用原子吸收分光光度法（AAS法）和电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES法）检测同一样本中6种金属元素的浓度,并进行检测的差异性分析;评价其水质等级。结果表明,所获得的36对检测结果数据均有明显差异,其中14个指标的污染等级不同。仪器与方法检出限较高,导致所得监测结果受检出限限制,不是真实、准确测得的结果,而是取检出限的一半的值得出,影响了环境质量评价结果的准确、真实程度,影响环境管理措施的制定和实施,应当选择检出限低于最高评价等级数值的仪器和方法。 相似文献
17.
云南不同品种有色稻米HPLC指纹图谱的建立及质量评价 总被引：1，自引：1，他引：0
建立云南不同品种有色稻米的HPLC指纹图谱,为科学有效的评价其质量提供可靠的方法。采用HPLC-UV方法对样品进行测定,以Venusil ASB-C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱;流动相为甲醇和甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长262 nm,柱温30℃。采用高效液相色谱法建立了云南不同品种有色稻米的HPLC指纹图谱,对收集的24个不同品种的样品进行分析,结果确定了11个共有峰。对不同品种有色稻米的指纹图谱进行聚类分析和主成分分析,24批样品聚为2类,二者分析结果一致。指纹图谱技术结合聚类分析和主成分分析是评价不同品种有色稻米的有效方法之一,为有色稻米的质量控制提供更全面的参考。 相似文献
18.
硫氰酸钠具有一定的抑菌作用,但属于对人体有毒有害的非食用添加物质。本研究开发并验证一种简单、重现性好的测定原料乳中硫氰酸钠的反相高效液相色谱法。样品采用温水溶解,超声波提取,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白质;测定的最佳色谱条件为：以磷酸盐缓冲液：乙腈：95：5（V／V）为流动相等度洗脱,流速为0．8mL／min,色谱柱温度30℃,检测波长218nm;硫氰酸钠的检出限为0．484mg／kg,验证测定结果的相对标准偏差为1．55％．平均加标回收率为82．26％。该法测定样品的预处理简单,检测的精密度、回收率和灵敏度高．适用于原料乳中硫氰酸钠的定量分析。 相似文献
19.
基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究 总被引：1，自引：1，他引：0
采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留分析新方法。以回收率为指标,采用正交设计优化选择填料种类,样品与填料量的比例、淋洗液的极性。丹皮样品与中性氧化铝(m/m,1:2)充分研磨5 min后装入10 mL玻璃层析柱内,通过10 mL乙酸乙酯洗脱,11种农药在0.02、0.1、1 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为77.69%~110.7%,相对标准偏差均低于11.6%,方法检出限在0.1~3.4 μg/kg范围。该方法可同时监测丹皮中有机氯、拟除虫菊酯类等农药的残留水平,方法简便。 相似文献
20.
乙酰甲喹在鲤鱼肌肉组织中的残留消除规律研究 总被引：2，自引：1，他引：1
为研究乙酰甲喹(Mequindox)在鲤鱼体内的残留消除规律,为水产品质量安全提供基础数据。【在水温(15±1)℃条件下,给鲤鱼单次口灌乙酰甲喹(10 mg/kg)后,定时取样,采用HPLC法测定肌肉中药物浓度。结果表明：通过DAS 2.0药代动力学软件非房室模型统计矩原理计算各项参数,主要动力学参数分别为：消除半衰期t1/2为0.17 h,达峰时间Tmax为0.50 h;最高药物浓度Cmax为761.75 μg/L;总体消除率CLz/F为42.59 (L?h/kg),1.5 h后几乎检测不到原药。药时曲线出现双峰现象,表示可能存在肝肠循环或胃肠循环。乙酰甲喹在鲤鱼体内吸收良好、代谢快、体内残留少。 相似文献