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1.
建立UPLC-MSMS法同时测定饲料中林可霉素和克林霉素残留量。样品处理采用乙腈提取,正己烷去除脂肪净化。分析采用"HSS T3色谱柱";流动相为0.1%(v/v)甲酸-水/乙腈溶液,梯度洗脱;正离子多反应监测模式;外标法进行定量。林可霉素的检出限为5.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,线性范围为20.0～400.0μg/L;克林霉素的检出限为1.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,线性范围分别为5.0～200.0μg/L。该方法专属性强、灵敏度高,分离度好,适用于饲料中林可霉素和克林霉素残留量的测定。 相似文献
2.
对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5~500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%~105.8%,日内相对标准偏差为0.5%~12.1%,日间相对标准偏差为2.9%~8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。 相似文献
3.
《中国家禽》2021,(11)
为高效检测鸡蛋中多种药物的残留,研究建立了能同时检测鸡蛋中硝基咪唑类、林可胺类、磺胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、糖皮质激素类、喹乙醇类代谢物等8类76种药物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。试验通过将鸡蛋样品去壳混匀后用0.2%(v/v)甲酸乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化,收集流穿液氮吹至近干,使用0.1%甲酸水∶乙腈(9∶1,v/v)复溶后,使用UPLC-MS/MS正电喷雾电离源,多反应检测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式测定结果,并采用基质匹配外标法定量。结果显示,76种药物的检出限为0.3～0.8μg/kg,定量限为0.5～2.0μg/kg;在LOQ、2倍LOQ和5倍LOQ等3个浓度下,76种药物的平均回收率为56.63%～116.86%,批内相对标准偏差为0.50%～18.91%,批间相对标准偏差为0.17%～23.04%。表明建立的方法准确可靠,操作简便,适用于鸡蛋中药物多残留的快速分析检测。 相似文献
4.
《中国家禽》2015,(17)
研究建立了检测鸡肉组织中氨苯砜的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)定量确证方法。样品采用1%乙酸-乙腈(v/v)提取,乙腈饱和正己烷脱脂,采用C18反相色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正离子-多反应监测扫描模式,氨苯砜的定量、定性离子分别为249.1156.0,249.1108.0。建立的方法在0.05~10μg/kg范围内线性良好,检测限为0.015μg/kg,定量限为0.05μg/kg,在0.05~5μg/kg的添加范围内,回收率在76.2%~94.5%之间,日内、日间变异系数均小于19.4%。 相似文献
5.
《饲料广角》2016,(2)
聚醚类药物常当作鸡抗球虫类药物使用,但此类药物会残留到鸡肉与鸡蛋组织中,为食品安全带来不安全隐患。本文以液相色谱串联质谱法检测鸡用饲料中的聚醚类药物。鸡用配合饲料与浓缩饲料中聚醚类药物经乙腈提取,碳黑萃取小柱净化,二氯甲烷/甲醇溶液洗脱;在残留物加入0.1%甲酸乙腈/水(v/v,90/10)溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS分析。经试验:饲料中5种聚醚类药物配制的标准曲线在1.0~50.0μg/kg浓度范围内线性相关,相关系数均大于0.995;聚醚类药物残留在5.0~30.0μg/kg添加浓度范围内,鸡用饲料中5种聚醚类药物的回收率均在70%~120%范围内;检测限为2.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。 相似文献
6.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定貉子肉中喹诺酮类和磺胺类等30种抗生素残留量的分析方法。貉子肉样品用5%甲酸乙腈提取,上清液经经EMR-Lipid净化后,经Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。30种抗生素在2~100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 93~0.999 98。添加回收率为60.4%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~13.5%;方法检出限为0.01~0.40μg/kg,定量限为0.02~0.81μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足貉子肉中磺胺类及喹诺酮类等30种抗生素残留量的快速筛查和定量工作。 相似文献
7.
建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的分析方法。取均质后的动物组织经80%(V/V)乙腈甲酸溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后合并提取液,取适量乙腈层溶液经prime HLB直过式固相萃取柱净化后,以40℃氮气吹干。残渣以15%乙腈甲酸溶液复溶后以反相C18为固定相,0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序进行分离,以串联质谱进行同位素内标法定性定量分析。巴氯芬在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好(r=0.9994),方法的最低检出限为0.25μg/kg,最低定量限为0.50μg/kg,添加回收率在89.09%～109.52%内,批内批间变异系数(CV)小于10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的测定。 相似文献
8.
《养殖与饲料．饲料世界》2019,(8)
本研究建立了一种针对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的超高效液相色谱串联质谱的检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标,样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式,对貉子肉中氯霉素、氟甲砜霉素的残留量进行定量检测。结果表明,2种药物在0.1～5.0μg/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中氯霉素和氟甲砜霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,本方法在0.5～2.0μg/kg添加范围内药物回收率为68%～115%,其相对偏差均小于10%。 相似文献
9.
分散固相萃取法结合液相色谱串联质谱法检测鸡可食性组织中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了检测鸡肉、鸡皮脂、鸡肝和鸡蛋中泰万菌素以及其主要代谢产物3-乙酰泰乐菌素残留量的液相色谱串联质谱检测方法。前处理使用分散固相萃取法,选择使用50%(v/v)乙腈提取,无水MgSO4进行脱水和盐析,正己烷脱脂,酸性氧化铝粉末进行样品净化。将离心后的上清液以如下方法进行上机检测：使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1 %甲酸和乙腈,采用梯度程序进行洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。实验结果表明,方法的最低检出限为2.5 μg/kg,最低定量限为5 μg/kg,在5～200 μg/kg范围内线性关系良好(r >0.995),添加回收率在60 %～110 ％,RSD＜20 ％,表明该方法具有较好的准确度与精密度。 相似文献
10.
为建立超高效液相色谱-串联质谱测定水产饲料中乙撑脲(EU)和乙撑硫脲(ETU)残留量的分析方法,取均质后的水产饲料样品经1%(V/V)氨水乙腈溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用20 mg季铵盐(PSA)进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,使用石墨化炭黑柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联质谱进行定量分析。结果表明:乙撑脲和乙撑硫脲在10～1000μg/kg内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg,添加回收率为77.66%～106.31%,批内批间变异系数CV<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于水产饲料中二硫代甲酸酯类农药所引入的乙撑脲和乙撑硫脲残留量的测定。 相似文献
11.
12.
建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。 相似文献
13.
本试验旨在建立一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定牛奶和羊奶中β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、林可胺类、四环素类、性激素类、抗虫类共8大类43种药物(47种残留标志物)的残留。样品经1%氨化乙腈提取，90%乙腈(含0.5%乙酸)重复提取，低温冷冻净化除脂，使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离，以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式进行检测，基质外标法进行定量。结果显示，47种残留标志物在相应线性范围内线性关系均良好，相关系数均大于0.99,方法的定量限为0.5～5μg/kg;在0.5～200μg/kg添加浓度范围内，平均回收率为61.4%～115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～11.4%。结果表明，本试验建立的方法灵敏度高、准确性好、适用性强，适用于牛奶和羊奶中43种药物的残留检测。 相似文献
14.
本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯（1:1,V/V提取、正己烷除脂净化后，用乙腈-0.2%甲酸作为流动相，经C18分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析，基质匹配外标法定量。结果表明：在浓度为1.035～103.5 ng/mL，四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好，相关系数均在0.998以上；方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg，方法加标回收率为89.6%～116.0%、相对标准偏差为3.44%～7.19%，适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。 相似文献
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16.
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建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(1:1,体积比)溶液提取,scx固相萃取柱净化,洗脱液蒸干后正己烷除脂,采用乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,ESI~+正离子模式电离,多反应监测模式(MRM)监测,用UPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量。结果表明,万古霉素在5.0～200.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数r=0.998 9,检测限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法平均回收率为82.4%～101.4%,相对标准偏差在5.3%～17.3%。试验结果表明,该方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素残留量的测定。 相似文献
18.
试验旨在建立预混合饲料中11种蛋白同化激素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品经乙腈提取后,使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,以Phenomenex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）作为分析柱,乙腈和0.01%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正电离模式下进行定性及内标法定量分析。结果显示,11种蛋白同化激素在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.993 9。甲基睾酮、司坦唑醇和醋酸美伦孕酮的方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种蛋白同化激素的方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。11种蛋白同化激素的加标回收率为85.38%～115.72%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.8%。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高且定量准确,适用于测定预混合饲料中11种蛋白同化激素含量,可为预混合饲料中的蛋白同化激素类药物非法添加监管提供一定参考。 相似文献
19.
大环内酯类是由链霉菌产生或半合成的一类弱碱性抗生素,主要对革兰氏阳性（G＋）菌、某些革兰氏阴性（G-）球菌及支原体有良好抗菌作用。因具有14-16元环内酯结构,故称大环内酯类抗生素。自1952年发现红霉素以来,已有竹桃霉素、螺旋霉素、吉他霉素、麦迪霉素、交沙霉素及它们的衍生物问世。近年来又开发出罗红霉素、阿奇霉素和克拉霉素等新品种。动物专用品种有泰乐菌素、替米考星等。大环内酯类对很多临床常用抗生素的耐药菌株有较好疗效,毒性低,无严重的不良反应。但本类抗生素之间有不完全的交叉耐药性。 相似文献
20.
超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 相似文献