HPLC-PDA法测定兽用中药液体制剂中非法添加的四种解热镇痛类药物     

徐汀  张亦菲  黄家莺  张浩然  田恺  华贤辉  曹莹 《中国兽药杂志》2021,55(3):30-37

实验建立了兽用中药液体制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林四种解热镇痛类药物的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)检测方法。方法采用CAPCELL PAK MGⅡS5 C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈(84:16),流速1.0 mL/min,进样体积10μL,采集波长范围为190~400 nm,检测波长229 nm。结果显示,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林在浓度分别在1.17~117.28、2.03~202.92、5.58~111.60、2.42~120.80μg/mL范围内线性良好,相关系数R 2分别为0.9986、0.9999、0.9980、0.9993,平均加标回收率(n=5)分别为93.15%~104.25%、93.79%~104.62%、96.96%~99.17%、94.66%~99.83%,RSD分别为0.46%~2.29%、0.30%~3.15%、0.12%~0.94%、0.37%~1.42%(n=5)。该方法便捷,快速,准确,可用于兽用中药液体制剂中非法添加四类解热镇痛类药物的筛查检测。  相似文献   

气相色谱-质谱法同时测定中药中24种农药残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

潘娟  华贤辉  商军 《中兽医医药杂志》2009,28(5):39-42

我国约有80％的中药材来自人工栽培,中药材受到农药污染的可能性较大。所以,加强中药中多农药残留量同时检测方法的研究很有必要。目前,2005年版《中国兽药典》（二部）中规定了有机氯类农药、有机磷类农药及拟除虫酯类农药残留量的测定方法为气相色谱法,  相似文献   

运用MonoTrap吸附技术结合异味分析系统测定猪场场界臭气成分     

田恺  张浩然  曹莹  黄家莺  华贤辉  徐汀  商军 《养猪》2022,(1):71-75

为科学评估猪场臭气减排治理效果,研究运用MonoTrap吸附技术并结合异味分析系统测定一家规模化猪场在除臭设施改造前后的场界臭气成分变化情况.结果表明,MonoTrap吸附技术能较好地捕集到猪场臭气中痕量的挥发性含硫化合物、醛类、挥发性脂肪酸类以及芳香族类化合物等恶臭物质,通过异味分析系统对猪场场界捕集臭气成分进行定性...  相似文献   

高效液相色谱法同时测定饲料中5种合成类抗氧化剂含量     

商军  张浩然  田恺  华贤辉  徐汀 《中国饲料》2022,1(17):80-88

本文旨在建立同时测定饲料中没食子酸丙酯（PG）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、乙氧基喹啉（EQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT）5种合成类抗氧化剂含量的高效液相色谱法。试样经超声波辅助乙腈直接提取,提取液经有机相针式滤器过滤净化后,采用十八烷基键合相（C18）柱为色谱柱（长150 mm×内径4.6 mm,粒径5 μm）,乙腈-2%乙酸溶液（65 + 35,V1+V2）为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为20 ～ 30 ℃。在此实验条件下,PG在质量浓度0.50 ～ 25.00 μg/mL,TBHQ、EQ、BHA和BHT在质量浓度1.00 ～ 50.00 μg/mL内均与峰面积呈良好的线性关系（相关系数 r2 ＞ 0.999）|PG、TBHQ、EQ、BHA和BHT的检出限分别为1.8、1.9、2.0、1.9、5.0 mg/kg,定量限分别为8.8、8.6、8.9、8.7、10.0 mg/kg|PG、TBHQ、EQ、BHA和BHT加标回收率（RSD,n=5）分别为76.2% ～ 98.8%（RSD 1.1% ～ 9.5%）,77.2% ～ 97.8%（RSD 0.9% ～ 4.3%）,77.3% ～ 98.0%（RSD 0.7% ～ 6.9%）,76.7% ～ 95.8%（RSD 1.1% ～ 6.2%）和75.3% ～ 95.8%（RSD 0.9% ～ 7.1%）。本法操作简便、快速、结果准确,适用于同时测定饲料中5 种合成类抗氧化剂含量。 [关键词] 合成类抗氧化剂|饲料|高效液相色谱法  相似文献   

高效液相色谱法测定维生素E原料含量     

商军  潘娟  华贤辉 《饲料工业》2009,30(14)

用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量。采用ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98+2,V+V)为流动相,流速为1.2ml/min,检测波长为285nm,柱温为(30±2)℃,在此色谱条件下,维生素E在0.104～0.828mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99994),经方法评估函数的评价表明,方法不存在恒定系统误差和相关性系统误差,方法准确性较好,且方法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量测定。  相似文献   

鱼粉中组胺测定方法的改进     

商军  华贤辉  吴剑平  潘娟 《中国饲料》2007,(20):37-38

采用超声水浴助提、增加滤液的吸取量及控制标准反应液与试样反应液的酸度一致,对国标法(GB/T5009.45-2003)组胺测定在鱼粉中的应用进行了改进。实验结果表明,改进法节省了试样前处理时间,改善了组胺的提取率及测定结果的精密度,经方法评估函数的评价及试样的测定,表明改进法适用于鱼粉中组胺的测定。  相似文献   

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中的镉和铬     

商军  华贤辉  潘娟  吴剑平 《中国饲料》2007,(16):34-37

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解溶剂和微波条件进行了优化,研究了石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解溶剂效果最佳,在基体改进剂NH4H2PO4和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼粉中镉(Cd)和铬(Cr)的方法,Cd和Cr检出限分别为0.17ng/mL和0.46ng/mL;回收率分别为88.2%～94.1%(RSD:2.7%,n=6)、91.7%～106.2%(RSD:6.6%,n=6)。  相似文献   

实验室间比对试验结果的评价——Robust法     

王蓓  商军  陆淳  华贤辉 《中国兽药杂志》2006,40(7):58-60

概述了Robust评价法的特点，总结了该法的评价步骤，并通过举例进一步介绍了该法在评价实验室间比对试验结果的具体应用。  相似文献   

对亚硒酸钠维生素E注射液中亚硒酸钠含量测定方法的修订     

华贤辉 《中国兽药杂志》2010,44(11):33-35

对2005年版《中国兽药典》一部亚硒酸钠维生素E注射液中亚硒酸钠含量测定法进行修订。采用容量法替代原子吸收光谱法,以硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L）滴定,测定该注射液中亚硒酸钠含量。经实验验证,方法的精密度与准确度均较好,可用于亚硒酸钠维生素E注射液中亚硒酸钠含量测定的质量控制。  相似文献   

气相色谱法测定兽药饲料添加剂中的维生素E含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

商军  陆淳  华贤辉  王蓓 《兽药与饲料添加剂》2002,7(5):7-9

采用气相色谱法测定亚硒酸钠维生素E注射液及预混剂中维生素E含量。将注射液用1.0mL盐酸溶液(1→4)及8～10mL无水乙醇进行破乳,预混剂用正己烷加热回流提取法处理后,以正三十二烷为内标,色谱柱:硅酮(OV-17)为固定相,硅藻土为担体,涂布浓度为2%的不锈钢柱(3mm×2m),氮气流速60mL/min,氢火焰离子化检测器(FID)进行分析。方法的线性范围为0.30mg/mL～6.00mg/mL(r=0.9994),注射液和预混剂方法回收率分别为99.16%～100.14%,99.73%～100.48%,日内和日间相对标准偏差,注射液分别为1.61%～2.10%,1.05%～1.94%;预混剂分别为0.91%～1.03%,0.88%～1.14%。方法准确,可靠,分析结果令人满意。  相似文献