厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究     

邵伍军  和燕玲  李佳丽  朱灵龙  雷雅琴  李春燕  袁红露  杨荷友 《中兽医医药杂志》2021,(1):46-49

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。  相似文献   

UPLC-MS/MS法同时检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质     

覃玉梅  袁铭铭  和燕玲  叶继威  李春燕  周雪飞  吴春艳  段光玉  邵伍军 《中兽医医药杂志》2023,(3):22-27

建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质（1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯）的超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱（3.0 mm×150.0 mm,2.7μm）,以0.01 mol/L甲酸铵（A）-甲醇（B）为流动相,流速为0.4 mL/min,进行梯度洗脱。采用质谱检测器,在电离模式ESI+、多反应监测（MRM）模式下采集数据。结果显示,1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯分别在0.999 6～19.992 0 ng/mL、0.997 2～19.944 0 ng/mL、0.996 8～19.936 0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,定量限浓度分别为0.999 6 ng/mL、0.997 2 ng/mL、0.996 8 ng/mL,检测限浓度分别为0.299 9 ng/mL、0.299 2 ng/mL、0.299 0 ng/mL,样品加标回收率均为80%～120%。该方...  相似文献   

HP LC-QTOF法测定米卡芬净钠中EDC·HCl的含量     

和燕玲  邵伍军  金美春  郑晓鹤 《中兽医医药杂志》2018,(5)

目的:建立高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF)法测定米卡芬净钠中EDC·HCl含量的方法。方法:Agilent Zorbax Eclipse plus C_(18) RRHD(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱;流速为0.25 mL/min;柱温为35℃;流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸+10mM甲酸铵),系统梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI),正离子方式检测,利用一级质谱提取离子流色谱图进行定量,利用二级质谱进行结构确认。结果:该方法在一定范围内具有较好的线性关系,r0.998,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于2%,加样回收率在98%~102%之间。结论:本实验建立的方法简便、快速、可靠,经验证专属性较强,可为控制该原料药及制剂的质量提供依据。  相似文献   

FAAS法测定骆驼奶中矿物元素的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

邵伍军  梁剑平  余四九  魏恒  王曙阳  李军  华兰英  周为君 《中兽医医药杂志》2007,26(3):42-43

钾、钙、钠、镁、铁、锌、铜的测定方法有：分光光度法、极谱法、原子吸收法等，其中原子吸收法使用较广。笔者等采用消化法对骆驼奶样进行处理，用塞曼火焰原子吸收分光光度法测定其中的钾、钙、钠、镁、铁、锌、铜含量，本方法简便、灵敏、准确，并且获得了满意的结果。  相似文献   

气相色谱法测定骆驼奶中的胆固醇     

梁剑平  邵伍军  魏恒  王曙阳  华兰英  周为君  宋楠楠  李军 《中兽医医药杂志》2008,27(1):30-31

胆固醇的分析方法主要有比色法、薄层法和酶催化法，在应用于食品的测定中，它们具有操作繁琐、选择性低等缺点，而高效液相色谱法用于分析胆固醇时，除了麦角固醇等具有共扼体系的一部分化合物之外。在紫外区都不具有最大吸收，因而没有可供使用的高灵敏度检测器，此外，它对胆固醇和豆固醇分离效果差。为此，笔者等采用气相色谱法对骆驼奶中的胆固醇进行了测定。  相似文献   

海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯残留研究     

周雪飞  路昭  戴露媚  丁安平  卢静静  和燕玲  郑晓鹤  张辉  邵伍军 《中兽医医药杂志》2023,(2):56-61

基于“杂质谱”概念，确立科学杂质研究策略，建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）测定海博麦布中基因毒性杂质对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯含量的方法。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行分离，以0.01 mol/L甲酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱，质谱检测器，流速为0.4 mL/min。结果显示，对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的线性范围均为1.30～10.20 ng/mL，相关系数r均大于0.999 0，方法检出限浓度均为0.80 ng/mL，定量限浓度均为2.60 ng/mL，样品加标回收率均为93.48%～112.82%。本方法可以快速、简便、灵敏、准确地定量测定海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯杂质含量。  相似文献