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研究旨在确立无火焰石墨炉AAS法测定钒的最佳条件,用以进行饲料中钒元素的测定.通过优化钒元素在石墨炉中测定条件,利用多种不同的基体改进剂及不同的酸作为酸介质,分别测定其对钒测定结果的影响.最终确立了无火焰石墨炉AAS法测定钒的最佳条件:样品干燥温度70 ～ 150、灰化温度800～1 600、原子化温度2 700和净化温度2 800℃,300～ 500 μg/mL氯化镧为基体改进剂,4％的盐酸为酸介质.测定方法线性范围为0～0.25 μg/mL,检出极限2.08 μg/L,曲线相关系数r=0.996 2,回收率为94.54％～97.42％,相对标准偏差为1.5％～2.1％.该法用于饲料中微量钒的测定结果满意. 相似文献
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建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法.试样用甲醇提取并定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注意避光,并且要将温度控制在低于30 ℃;液相流动相为甲醇-0.1％乙酸水;串联质谱仪采用电喷雾离子源.结果表明:在饲料中添加0.01 mg/kg的氰氟虫腙及其代谢物的混合标准品时,氰氟虫腙母体的回收率为80.5 ％～98.7％,氰氟虫腙代谢物的回收率为83.4 ％～96.6％;相对标准偏差(RSD)在4.3 ％～13.2％;最低检出限为0.01 mg/kg.该方法快速、灵敏且结果准确,可作为饲料中氰氟虫腙及其代谢物的残留量测定的定性定量方法. 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术同时测定饲料中硝基咪唑类、硝基呋喃类、喹噁啉类14种抗菌药物的分析方法.样品通过乙腈-水(60:40,V/V)溶液提取,HLB固相萃取柱净化后上机测定.在正离子模式下通过两对离子对进行定性定量分析.结果表明,14种药物在2～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,空白饲料在三个添加浓度下的回收率为46.5％～114.4％,批内、批间相对标准偏差均＜20％,检测限为20 μg/kg.该方法适用于饲料中14种抗菌药物的同时测定. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉 总被引：2，自引：1，他引：1
本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。 相似文献
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猪食用组织中喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱检测方法 总被引：6，自引：0，他引：6
为了监测猪食用组织中卡巴氧(carbadox)的残留,建立了检测猪肝脏、肾脏、肌肉等组织中卡巴氧的标示残留物喹喔啉2羧酸(Quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)的高效液相色谱法.组织样品经碱水解,液液分配提取,用离子交换色谱柱净化,洗脱液作浓缩后用甲醇溶解进行测定.色谱柱为ODS C18柱;流动相为甲醇-水(体积比4060),每1L中加入8 mL冰乙酸,流速为1.0 mL/min;定量分析用紫外检测器,波长320 rm,确证性分析用二极管阵列检测器,波长250～500 nm.喹喔啉-2-羧酸工作液质量浓度在0.03～0.96 mg/L范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9.组织中添加药物的质量分数为0.015、0.03、0.06 μg/g时,肝脏样品回收率分别为(73.55士9.46)%、(80.33±14.95)%、(75.84±7.42)%;肾脏样品分别为(70.89±10.33)%、(74.89±7.19)%、(83.33±10.68)%;肌肉样品分别为(69.49±7.26)%、(66.44±5.09)%、(62.11±6.08)%.本方法条件下,3种组织中药物最低检出质量分数均为0.015 μg/g,回收率测定的日内及日间相对偏差(RSD)分别＜18%和＜20%.当组织中药物质量分数达0.06μg/g时,可检测到喹喔啉-2-羧酸的特征性紫外吸收光谱. 相似文献
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建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定水产饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-离子对试剂缓冲液(15:85,v/v)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在1.0～100.0mg/l浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,在10.0～50.0mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率为88.7%～101.6%,日内相对标准偏差为1.84%～5.31%,日间相对标准偏差为5.04%～9.13%,方法的检出限为2.0mg/kg。 相似文献
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液相色谱-质谱联用分析饲料中新型的β2-肾上腺素能激动剂——齐帕特罗 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了饲料中齐帕特罗的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法.液相色谱条件为Waters AntantisTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm);柱温30℃;流动相为乙腈-0.2%甲酸(892,V/V);流速0.2 mL/min;进样量20μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI+),选择离子监测质荷比(m/z)为262、244、202、185带正电荷的准分子离子和碎片离子.齐帕特罗的线性范围为0.01～4μg/mL,最低定量检测限0.01μg/g,回收率为(90±10)%. 相似文献
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建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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试验旨在研究鸭β-防御素-2制剂对肉鸭生长性能的影响.将试验雏鸭分为5组,每组4个重复,每重复50只鸭.A组为基础饲粮(不合任何抗生素);B组为基础饲粮+抗生素;C组为基础饲粮+重组鸭β-防御素-2制剂(300 g/t);D组为基础饲粮+重组鸭β-防御素-2制剂(450g/t);E组为基础饲粮+重组鸭β-防御素-2制剂(600g/t).结果表明:50日龄肉鸭末质量,C组比A和B组分别高4.09％和3.10％,均具有显著差异.日均增质量,C组比A和B组分别高4.17％和3.25％,差异均显著.日均采食量,E组比D组高6.49％,差异显著.料重比,C组比A、B和E组分别低3.05％、3.05％和5.71％,差异显著;D组比A、B和E组分别低3.91％、3.91％和6.54％,差异显著.结果表明:重组鸭β-防御素-2制剂对肉鸭生长性能均有正面效果,但添加不同剂量的效果有差异. 相似文献
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H2O2-H2SO4-混合催化剂法可使饲料试样在35 min内即可分解完全,极大提高了饲料粗蛋白质检测效率.该法操作简单、快速. 相似文献
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为探讨猪尿中β2-受体激动剂UPLC-MS/MS检测的基质效应及消除方法,将猪尿液样品经高氯酸酸解,乙酸乙酯和甲基叔丁基醚混合提取后,用MCX固相萃取柱净化,进行超高效液相色谱-串联质谱法检测.发现猪尿液中8种β2-受体激动剂UPLC-MS/MS检测的基质效应为71.0％～114.5％,并比较基质添加标准曲线以及内标法两种定量方法,对基质效应进行消除研究.结果表明,5.0 mL猪尿液在0.4、1.0、2.0 ng/mL添加浓度下,内标法的定量结果为64.7％～136.0％.基质添加校正曲线的定量结果为77.9 ％～117.9％.基质添加校正曲线定量更加稳定,可以取代内标法进行定量. 相似文献
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建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定乳与乳粉中11种甾类和9种β-受体激动剂类同化激素的快速确证方法.样品经体积分数0.1％甲酸乙腈溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸甲醇-0.1％甲酸水为流动相梯度洗脱,通过C8色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测.在优化条件下,20种目标物在0.05～50 μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.996;方法定量限(RSN=10)在0.1～1.0 μg/kg之间;不同添加水平回收率为52.8％～97.4％,相对标准偏差(n=6)为2.8％～9.6％.多种市售纯牛奶和乳粉的测定结果表明,该方法操作简单、测定结果准确,可用于乳与乳粉中甾类和β-受体激动剂类激素多残留的快速测定. 相似文献
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采用荧光标准曲线法对预混合饲料中维生素B2进行测定.本法测定线性范围较宽,在0.0～1.0
μg/mL相关系数为0.99998, 平均回收率为94.55%～102.86%.本法简单快捷,能满足预混合饲料中维生素B2的分析要求. 相似文献
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高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 总被引：3，自引：1，他引：2
本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水（15∶50∶35,V/V/V）为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250 μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差（RSD）（n＝5）为5.56%～9.49%,日间RSD(n＝3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20 μg/kg,检出限为6.65 μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 相似文献