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1.
为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5～1 000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%～90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%～87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。 相似文献
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《中国兽医杂志》2018,(9)
本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。 相似文献
4.
本研究通过高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)建立了猪肉中氟苯尼考残留物残留量的检测方法,检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10μg/kg~4000μg/kg浓度范围内,空白猪肉样品的标准曲线线性关系良好,相关系数均在0.99以上。氟苯尼考和氟苯尼考胺的添加浓度在10μg/kg、500μg/kg和2000μg/kg时,回收率均大于85%,批间和批内变异系数均小于5%。该方法适用于猪可食性组织中氟苯尼考残留量的测定。 相似文献
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建立一种快速、可靠、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于克氏原螯虾可食性组织中马度米星铵残留量的检测。克氏原螯虾可食性组织(肌肉、肝胰腺)经高速剪切仪匀浆后,用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,内标法定量。该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.006 mg·kg-1、0.02 mg·kg-1;待测物马度米星铵在0.02~8.00 mg·kg-1的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r20.99);马度米星铵在克氏原螯虾肌肉、肝胰腺组织中的添加回收率为74.2%~110.4%,日内精密度及日间精密度小于10.1%。本研究建立的UPLC-MS/MS法,适用于克氏原螯虾可食性组织中马度米星铵残留量的测定。 相似文献
6.
《畜牧与兽医》2016,(4):30-35
建立一种检测黄鳝肌肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠,20 m L碱性乙酸乙酯提取2次。合并提取液,于45℃水浴中氮吹至干。5%甲醇溶液复溶,再加正己烷(5%甲醇溶液饱和)除脂。弃去上层正己烷,下层水相过0.22μm滤膜,进样检测。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~50μg·L~(-1)添加水平内线性良好,检测限为0.1μg·kg~(-1),定量限为0.3μg·kg~(-1)。氯霉素在0.3、0.45和0.6μg·kg~(-1)添加水平回收率为92.83%~111.26%;甲砜霉素在25、50和75μg·kg~(-1)添加水平回收率为86.76%~107.30%;氟苯尼考在50、100和150μg·kg~(-1)添加水平回收率为96.21%~104.14%。本方法对3种药物的平均提取回收率在86.76%~111.26%范围内,日内精密度为2.16%~13.66%,日间精密度为1.42%~8.06%。本研究建立的方法精密度高,重现性好,在保证回收率的基础上有效地提高了检测效率。 相似文献
7.
一种微生物学方法被用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。猪组织中杆菌肽残留采用甲醇提取,正己烷去脂肪,40℃减压旋转蒸干后,用5%磷酸盐缓冲液溶解残渣。采用杯碟法测定杆菌肽残留量。杆菌肽标准工作液在0.05 IU/mL0.8 IU/mL范围内,药物浓度对数与抑菌圈直径的平方线性关系良好(R2>0.99)。猪组织样品添加浓度在0.025 IU/g、0.05 U/g和0.1 IU/g时,其肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的回收率均在80%以上。杆菌肽的测定低限为0.025 U/g(相当于410μg/kg)。本研究建立的猪组织中杆菌肽残留的提取、净化和检测方法,适用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。 相似文献
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本研究旨在建立一种检测鸡皮脂组织中尼卡巴嗪标志物4,4-二硝基均二苯脲残留量的高效液相色谱-串联质谱法。组织样品用乙腈提取,氮气吹干浓缩,正己烷除脂、甲醇水溶液(75∶25,v/v)萃取,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在50~1000 ng/m L范围内,线性关系良好,线性相关系数r=0.9998,该方法的检测限和定量限分别为2.5μg/kg和25μg/kg,加标平均回收率为98.10%~114.11%,批内批间的RSDs均小于5%,具有较好的回收率和重复性。该方法简单、快速、有效,可用于鸡皮脂中尼卡巴嗪残留标志物残留量的定量检测。 相似文献
9.
本研究旨在分析烯丙孕素在猪体内的残留消除规律,为制定休药期提供依据。采集猪肝、肾、肌肉和脂肪样品,肝、肾样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,然后用乙腈提取(肌肉和脂肪样品直接用乙腈提取),乙腈饱和正己烷溶液除脂,氮吹后残渣用乙酸乙酯复溶,后用10%碳酸钠溶液净化进行LC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明:在1~200ng·mL~(-1)浓度范围内,烯丙孕素具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法的检测限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1μg·kg~(-1);在1、100、200μg·kg~(-1)添加水平下,化合物的平均回收率在68.9%~78.9%,相对标准偏差均小于11%。试验猪按0.4mg·kg~(-1)剂量内服给药,每天1次,连续给药18d,经取材检测,休药6h后各组织中烯丙孕素残留量最高,休药后第5天脂肪中烯丙孕素残留量低于最大残留限量,肌肉、肾中残留量低于定量限,休药第10天所有组织中烯丙孕素残留量均低于定量限。休药后相同时间点猪组织中烯丙孕素残留量规律为肝肾脂肪肌肉;肝中烯丙孕素消除缓慢且消除时间最长。根据WT1.4软件按99%置信区间计算所得,建议母猪按0.4mg·kg~(-1)剂量内服给药,每天1次,连续18d,其休药期为9d。 相似文献
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为建立测定加米霉素含量的高效液相色谱法,试验应用资生堂CAPCELL PAK C18 MGⅡ(250×4.6mm,5μm)色谱柱,色谱乙腈溶解样品,色谱条件以磷酸盐缓冲液(取0.01mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)-乙腈(20:80)为流动相,检测波长为210nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃。结果:加米霉素的线性范围为1.714μg/mL～450μg/mL,四批样品中加米霉素的含量分别是99.14%、99.20%、99.33%、99.41%。结论:该检测方法准确、简单、灵敏度高、分离效果好,适用于加米霉素原料的检测。 相似文献
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以国际标准强毒Ｒ株人工感染非免疫产蛋鸡,定时扑杀,分别从鼻窦、眶下孔、气管、肺、气囊、卵巢和输卵管分离ＭＧ,并收集感染鸡所产蛋分离ＭＧ。结果表明,人工感染４８小时后上、下呼吸道及肺已被全面感染,９６小时气囊已被感染,１２０小时输卵管已能分离到ＭＧ,卵巢始终分离不到ＭＧ。人工感染鸡自１４４小时便能在其所产蛋中分离出ＭＧ。药物治疗能在７２小时内消除感染,油乳剂苗则需２４天后逐渐降低蛋内ＭＧ分离率,药物卵内注射、种蛋药浴、高温处理均能杀死卵内ＭＧ,但以研制的种蛋浸泡剂药浴效果为最好。 相似文献
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魏静 《四川畜牧兽医学院学报》2009,(4):28-32
在现代法律秩序中,商会自治规范是制定法的基础和必要的补充,甚至在某些方面替代了制定法;商会自治规范主要包括商会组织规范、行为规范、惩罚规范以及争端解决规范等;其效力仅及于其内部成员;商会自治规范和制定法之间存在冲突,但也存在整合的基础。 相似文献
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本文概述了猪的毛色类型、猪的毛色遗传模式,着重综述了猪毛色基因分子基础的研究进展,指出存在问题并就未来发展方向做了思考。 相似文献
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REASONS FOR PERFORMING STUDY: Centesis of the bicipital bursa using an 8.9 cm long spinal needle has been reported but the alternative of employing a 3.8 cm long hypodermic needle requires validation. OBJECTIVE: To compare the efficacy of 2 different methods of centesis of the bicipital bursa and to evaluate the usefulness of ultrasonographic imaging to determine the location of solution administered when centesis of the bursa is attempted. METHODS: For Trial 1, 6 clinicians, who had no previous experience of centesis of the bicipital bursa, attempted to inject a solution composed of an aqueous radiopaque contrast medium and physiological saline solution (PSS) into the bicipital bursae of 2/12 horses using the previously described distal approach to inject one bursa and a proximal approach to inject the contralateral bursa. The bicipital tendon and bursa were examined ultrasonographically before and after injection; and both shoulders were examined radiographically to identify the location of the medium. In Trial 2, another 6 clinicians, also with no previous experience of centesis, repeated Trial 1, using 6 horses, but the radiopaque contrast medium was mixed with air instead of PSS. RESULTS: Accuracy of centesis using the proximal approach was 39% and that of the distal approach 28%. Ultrasonographic examination of the shoulder allowed the location of solution and air to be accurately predicted in all 12 shoulders examined. CONCLUSIONS: Clinicians who have had no previous experience performing centesis of the bicipital bursa are unlikely to be successful in centesis using either approach. Radiographic examination after injecting a radiopaque contrast medium may be necessary to assess the success of centesis especially if bursal fluid is not obtained during centesis. Injecting air along with the radiopaque contrast medium provides more accurate ultrasonographic confirmation of centesis and better radiographic definition than does injection without air. 相似文献
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