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1.
利用硅酸镁小柱对地西泮提取液进行富集、净化,使用Waters高效液相色谱仪进行检测。高效液相色谱仪(HPLC)测定参数:SpherisorbC18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈——25mmol/l乙酸铵溶液(45∶55);流速1.00ml/min;光电二极管阵列检测器测定地西泮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在254nm处进行定量。结果:样品提取液中各组分分离良好,地西泮浓度在200ng/ml～100μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9992;平均回收率:92.28%～107.1%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)4ng;其它常用安眠药物在该条件下对地西泮均无干扰。HPLC是一种简便、快速、准确的方法。 相似文献
2.
①目的:用高效液相色谱仪(HPLC)同时测定饲料中地西泮、安眠酮的含量。方法:在碱性条件下,用有机溶剂提取饲料中的地西泮和安眠酮,利用硅酸镁小柱对提取液进行富集、净化,用高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:C18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈—25mmol·L-1乙酸铵溶液(30:70);流速1.00mL·min-1;利用二极管阵列检测器测定地西泮、安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在254、226nm处进行定量。②结果:样品提取液中各组分分离良好,地西泮浓度在200ng·mL-1～100μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9992;平均回收率:92.28%～114.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)4ng。安眠酮浓度在250ng·ml-1～500μg·mL-1范围内与峰面积呈线性相关,R=0.9996;平均回收率:87.5%～112.9%;变异系数(RSD)<5%;检测限(S/N=3)1.2ng;其他常用镇静安眠药物在该条件下对地西泮、安眠酮均无干扰。③结论:是一种简便、快速、准确的方法。 相似文献
3.
用高效液相色谱仪(HPLC)测定饲料中安眠酮的含量。用三氯甲烷+异丙醇(3:1)提取饲料中的安眠酮,用旋转蒸发仪把提取液蒸干,用甲醇溶解后,再用Waters高效液相色谱仪进行检测。HPLC测定参数:SunfireC18柱(4.00mm×250mmi.d.,5μm);流动相乙腈-25mmol/l乙酸铵溶液(30:70);流速1.00ml/min;光电二极管阵列检测器测定安眠酮紫外光区的特征光谱进行定性,外标法在226nm处进行定量。样品提取液中各组分分离良好,安眠酮浓度在250ng/ml～500μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9996;平均回收率85.9%～111.2%;变异系数(RSD)<6%;检测限(S/N=3)2ng;其它常用安眠药物在该条件下对安眠酮均无干扰。该方法是一种简便、快速、准确的方法。 相似文献
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超高效液相色谱法测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用超高效液相色谱仪(UPLC)测定饲料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。用乙腈提取饲料中的苏丹红染料,取部分提取液浓缩后直接用Waters超高效液相色谱仪进行检测。测定参数:AC-QUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1mm×100mmi.d.,1.7μm);流动相:乙腈:水=90:10;流速0.25ml/min;苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测波长为520nm。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ浓度在0.01～10μg/ml范围内与峰面积呈线性相关,r=0.9999;平均回收率85.7%～94.4%;定量限(S/N=10)0.01mg/kg;在本试验条件下苏丹红染料4种成分均无基质干扰。 相似文献
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猪血浆与组织中地西泮的GC-ECD检测方法 总被引：1，自引：1，他引：0
本文对地西泮的 GC- ECD检测方法进行了研究。此方法的样品前处理步骤是 :以乙酸乙酯提取 ,经振荡、离心、浓缩后 ,以 C1 8固相萃取 (solid phase extraction,SPE)小柱净化 ,洗脱液以无水硫酸钠脱水后浓缩 ,残存物以色谱纯正己烷溶解 ,GC- ECD检测。色谱条件为 :载气高纯氮流速为 18psi;进样品温度为 2 90℃ ,检测器温度为 375℃ ,补充气氮气流速为 36 m l·min- 1 ;柱温升温程序为 15 0℃保持 0 .5 min,以每分钟 2 0℃的速度升至 2 6 5℃并保持 10 min。本方法线性范围为 2～ 5 0 0 0 ng/ml(或 ng/ g) ,最低检测限以 3倍信噪比计算为 2 ng/ m l(或 ng/ g) ;地西泮在猪血浆、组织中 GC- ECD分析不同浓度样品的平均回收率分别为 :血浆为 88.7% ,肌肉 76 .7% ,肝脏 88.8% ,肾脏 93.1% ,肺脏 89.4 %。本方法批内、批间变异系数的均值分别为 8.89%和 9.6 1% ,方法的重现性较好。本检测方法具有简便、准确、灵敏 ,线性范围宽、适用性强及有机溶剂污染少等特点 ,为地西泮及其他镇静催眠药在动物血浆及组织中的检测工作提供参考 相似文献
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血管内皮生长因子对日本和牛胚胎卵裂率和4～8细胞期发育率的影响 总被引：7，自引：1，他引：6
为了探明血管内皮生长因子对IVM/IVF/IVC生产的日本和牛胚胎的卵裂率和到 4～ 8细胞期胚胎发育率的作用 ,在IVM/IVF/IVC的过程中 ,分别在SOF成熟液、BO液以及SOF培养液中添加 0、0 .1、1、10ng/ml的VEGF。通过对5 33个胚胎的检测得出 ,添加VEGF对胚胎卵裂率和 4～ 8细胞期发育率有促进作用 ,其卵裂率分别从对照的 4 7.3%提高到 5 1.4 % (0 .1ng/ml,P >0 .0 5 )、72 .6 0 % (1ng/ml,P <0 .0 5 )和 6 8.5 % (10ng/ml,P <0 .0 5 ) ;4～ 8细胞期发育率则分别从32 .0 %提高到 36 .4 %、5 9.7% (P <0 .0 5 )、5 2 .9%。结果证明 :VEGF对IVM/IVF/IVC的日本和牛胚胎发育有积极的促进作用。可以提高胚胎的卵裂率和 4～ 8细胞期胚胎发育率 ,这与作者前期从荷斯坦牛上得到的试验结果一致 相似文献
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鸡肌肉组织中氯霉素残留ELISA检测方法的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
本文利用活化酯法合成了氯霉素抗原 ,作为免疫原免疫新西兰大耳白兔得到氯霉素的多克隆抗体 ,建立了氯霉素间接竞争酶联免疫检测方法 ,进行了药物交叉反应性试验 ,并对鸡肌肉进行添加回收试验。结果显示抗体效价可达 1∶ 6 4 0 0 0 0 ,IC50 为 1.3ng/ ml,最低检测限达到 0 .0 5 ng/ ml,线性检测范围为 0 .1～ 36 .4 5 ng/ ml。在 0 .5、1、2 .5、5 ng/ g浓度水平添加到鸡肌肉组织中 ,测得回收率为 5 5 .4 %～ 119.0 % ,变异系数为 4 .3%～ 10 .4 %。该 EL ISA方法快速、灵敏、方便 ,满足了氯霉素残留检测的要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法对四黄解毒片中黄芪的黄芪甲苷进行定量分析 ,使用C1 8柱 (Wa ters3 9× 1 5 0mm) ,乙腈 -水 ( 1 :2 )为流动相 ,流速1 0ml/min ,检测波长 2 0 1nm。结果加样回收平均率为 97 2 2 % (n =6) ,黄芪甲苷在 0 0 5 9～7 6μg/ml范围内线性关系良好 ,Y =5 83 6×1 0 5X -1 62 5 ,r=0 9995。该方法操作简便 ,分离效果好 ,结果准确。 相似文献
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本研究旨在测定饲养水平及生长激素水平对架子牛生长性能、饲料转化率 (增重∶饲料为 G∶ F) ,胴体成分 ( BC)、血清生长激素 ( ST)、IGF 和 IGF结合蛋白 ( BP)的影响。为期 2年的试验中 ,40头架子牛按体重(平均体重 BW为第 1年为 3 1 6kg,第 2年 3 0 5 kg)采用 2× 2拉丁方试验设计 ,主因子为 b ST( 0或 3 3μg/kg BW.d) ,饲养水平为自由采食 ( AL )或限制饲喂 ( 0 .75 AL)。注射 b ST日增重 ( ADG)为 1 .2 5 kg/d,比非注射组 ( 1 .1 4kg/d)提高 9.6% ( P<0 .0 5 ) ;自由采食组 ( AL)日增重1 .3 9kg/d比 0 .75 AL组 ADG提高 3 9% ( P<0 .0 5 ) ,且饲料转化率 G∶ F提高 8.1 % (由 1 2 .3提高到 1 3 .3 g/kg,P<0 .0 5 )。 b ST和饲养水平具有互作效应 ( P=0 .0 1 ) ,注射b ST的自由采食 ( AL)组日增重 ( 1 0 .6% )高于 0 .75 AL组 ADG( 7.8% ) ( P=0 .1 0 ) ,0 .75 AL 组肉牛的血清生长激素 ( ST)水平 ( 1 3 .0 ng/ml)高于 AL组 ( 8.6ng/ml) ( P<0 .0 5 ) ,b ST处理组血清生长激素 ( ST)水平 ( 1 6.3 ng/ml)高于 b ST未处理组 5 .2 ng/ml( P<0 .0 5 )。由于 b ST×饲养水平的互作效应 ,外源 b ST对提高 0 .75 AL组血清ST的作用大于 AL组 ( P<0 .0 1 ) ,b ST处理组与未处理组相比 ,血清 IGF- 、IGFBP-3升 相似文献
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LRH-A_3对全奶母牦牛的诱导发情效果和作用机理初探 总被引：1，自引：1，他引：0
本研究初步探讨了促性腺素释放激素类似物 (LRH A3 )对全奶母牦牛 (在当年 4～ 6月份产犊的泌乳母牦牛 )的诱导发情排卵效果及机理。 1998年 7月对试验组 (n =2 0 )母牦牛注射LRH A3 (30 0 μg/头 ) ,对照组 (n =42 )未作任何处理。9月 15日前用普通牛公牛配种 ,9月 15日后用公牦牛补配。 1999年产犊率为试验组 5 0 .0 % (10 / 2 0 ) ,对照组 2 8.6 %(2 0 / 42 ) ,试验组和对照组差异极显著 (P <0 .0 1)。对 5头母牦牛在注射LRH A3 前 30min及注射后 30 ,45和 6 0min血清中促黄体素 (LH)浓度测定以进一步探明全奶母牦牛诱导发情第一情期受胎率低的原因。结果发现 ,虽然注射LRH A3后 6 0min全奶母牦牛血清中LH浓度显著升高 (P <0 .0 5 ) ,但该峰值 (3.34± 0 .6 7ng/ml,n =5 )未达到自然发情排卵的LH峰值 (17.182 9± 2 .1174ng/ml)。 相似文献
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高效液相色谱法检测复方制剂中恩诺沙星和痢菌净的含量 总被引：2，自引：1，他引：1
用HPLC方法测定了复方制剂中恩诺沙星和痢菌净的含量。色谱柱SUPELCOSILTMLC 18(2 5cm× 4 .6mm ,5 μm) ,柱温 30℃ ,流动相为甲酸 三乙胺 乙腈 水 (6∶3∶16.3∶84 .7) ,流速 1.2ml/min ,进样量 10 μl。恩诺沙星、痢菌净的检测波长分别为 2 80nm和 374nm ,线性范围分别为 0 .5～ 5 0 μg/ml(r =0 .9992 )和 1～ 10 0 μg/ml(r =0 .9997)。平均回收率分别为99.5 1% (RSD =1.83% )和 99.37% (RSD =1.69% )。本文还讨论了流动相的成份和比例对恩诺沙星色谱峰的拖尾影响 ,并对两药物的分离度进行了讨论 相似文献
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牛尿中玉米赤霉醇残留酶联免疫检测方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
在制备了玉米赤霉醇单克隆抗体的基础上 ,建立了牛尿中玉米赤霉醇残留的 EL ISA检测方法 ,确定了各种溶液的最适工作浓度 ,并对最低检测限、5 0 %抑制浓度和空白牛尿添加回收试验进行了研究。本方法的最低检测限为 0 .6 ng/ml,5 0 %抑制浓度为 3.0 ng/ml,以 10、2 1和 35 ng/ml浓度添加空白牛尿 ,回收率在 70 .0 %～ 116 .0 %之间 ,变异系数在 6 .0 %～ 15 .9%之间。此方法快速、灵敏、方便 ,满足了牛尿中玉米赤霉醇残留检测的要求 相似文献
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恩诺沙星,环丙沙星在鸡组织中残留量的检测方法研究 总被引：26，自引：2，他引：24
用高效液相色谱法,荧光检测器,同时检测鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留量。用0.1m ol/L磷酸液(pH 12) 乙晴(1 3v/v)作为提取液,脱脂,浓缩至干,用0.1m ol/L磷酸液(pH 12)溶解。HPLC条件:荧光检测器,激发波长280nm ;发射波长450nm 。流动相:0.05m ol/L磷酸/三乙胺缓冲液(pH 2.4) 乙腈(80 20v/v)。恩诺沙星、环丙沙星标准曲线线性范围5～500ng/m l。对不同组织的4种浓度进行回收率测定,其回收率在70% ～107%之间;变异系数10% 以内。恩诺沙星、环丙沙星的最低检出限分别为2ng/g、5ng/g。 相似文献
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用高效液相色谱法测定碘解磷定注射液的含量。测定选用 Shimpack CLC- ODS分析柱( 1 50 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相 :乙腈 0 .1 7mg/ml-氯化四乙基铵 (用磷酸调 p H至 4.4) ( 52 :48) ,检测波长 2 94nm,流速 1 .2 ml/min。方法的线性范围为 1 2 .5～ 1 0 0 μg/ml( r=0 .9992 )。样品平均回收率为 99.80± 1 .1 0 %( RSD=1 .2 0 %)。该法简便、准确、重现性好 ,结果较为满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定氟苯尼考及其制剂的含量 总被引：2，自引：1，他引：1
用高效液相色谱法测定氟苯尼考的含量 ,色谱柱用 C1 8(5μm,40 6mm× 2 50 mm) ,柱温为室温 ,流动相为乙腈 -水 (4∶ 6) ,检测波长 2 2 3nm,流速 1 .0 ml/min,进样量 1 0μl。方法的线性范围为 0 .0 5～ 0 .4mg/ml,r=0 .9993,预混剂回收率为 1 0 0 .2 % ,RSD为 1 .0 % ;注射液回收率为1 0 0 .1 % ,RSD为 0 .64%。本法分离度较高 ,重现性好 ,比电位法简单 ,两种方法测出的结果基本一致。 相似文献
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应用 YWG-C1 8色谱柱 ( 2 5 0 mm× 4.6mm,5 μm) ,Waters TM486型可调波长紫外检测器 ,检测波长 2 65 nm;0 .0 1 M磷酸钾 ( p H=7.0 )∶乙腈 ( 3∶ 1 )为流动相 ;含量测定采用标准曲线法 ,建立了反相 HPLC法检测绵羊血浆中克洛素隆含量的方法。同时对绵羊以 7mg/ kg单剂量经静脉注射、口服 2种途径给药的药代动力学及生物利用度进行了研究。血药浓度在 0 .0 0 5～ 2 .0 μg/ ml及 2 .0～ 5 0 .0 μg/ ml范围呈良好线形关系 ( R=0 .9941、0 .9970 ) ,平均回收率 93 .2 %,血药最低检测限 0 .0 0 5 μg/ ml,日内日间变异系数分别小于 1 0 %、1 1 %。2种途径给药后血药浓度结果经 MCPKP药代动力学统计软件处理 ,体内药物运转分别符合三室开放模型和一室开放模型。结果表明 ,绵羊静注克洛素隆后体内药物分布广泛 ,口服后吸收较好 ,但消除较静注缓慢。 相似文献
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《中国蜂业》2020,(8)
通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留的检测方法。样品经盐酸和2-硝基苯甲醛水解衍生,使用乙腈提取,以Waters净化管作为基质提取液净化剂,采用电喷雾电离正离子(ESI~+)、多反应监测(RM)模式检测,外标法定量。实验结果表明,蜂蜜和蜂王浆在1～100ng/ml范围内,4种硝基呋喃类代谢物的线性相关系数(r)0.999,检出限分别为0.1～0.5μg/kg、0.3～0.5μg/kg。蜂蜜中3个添加水平的回收率范围为95.2%～101.7%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.8%～4.1%;蜂王浆中3个添加水平的回收率范围为99.2%～103.5%(n=6),相对标准偏差为0.9%～2.1%。该方法快速简便、净化效果好、灵敏度高、准确度好,可以满足对蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物同时检测的要求。 相似文献
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测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量 ,高效液相色谱法。色谱柱为 Watersspherical C1 8(3 .9× 1 50 mm column,5μm) ;流动相为水 -乙腈 -1 mol/ L 磷酸二氢钾溶液 -1mol/ L 醋酸溶液 (90 9∶ 80∶ 1 0∶ 1 ) ;检测波长2 54nm;流速 1 .0 m L/ min;柱温 :3 0℃ ;保留时间约 4.5min。结果 :氨苄西林在 0 .2 5～ 2 .0 mg/m L范围内具有良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.6% ,RSD=0 .3 %。结论 :该法可用于氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量测定 相似文献