共查询到20条相似文献，搜索用时 343 毫秒
1.
本文建立了一种检测猪肉中地克珠利和妥曲珠利残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。地克珠利和妥曲珠利在10.0μg/kg～500.0μg/kg线性范围内,标准曲线的相关系数(r)均大于0.996,呈现良好的线性关系。地克珠利和妥曲珠利的检出限分别为1.22μg/kg和1.25μg/kg,在加标回收试验中的回收率范围分别为81.4%～105.0%和86.0%～103.0%,相对标准偏差范围为3.8%～6.2%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,能适用于猪肉中地克珠利和妥曲珠利残留的检测。 相似文献
2.
3.
文章旨在建立同时测定渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的同位素稀释-高效液相色谱串联质谱法。以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3位内标，样品用氨化乙酸乙酯提取，混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化，在金刚烷基色谱柱上分离，采用LC-MS/MS选择多反应监测（MRM）模式进行定性、定量分析。结果表明：氟苯尼考及氟苯尼考胺的检出限（LOD）为0.2和0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0和2.0μg/kg，检测结果的相对标准偏差为2.04%～12.1%（n=6），加标回收率达到64.3%～97.0%。该方法具有比较高的重现性和选择性，在渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留测定中具有很好的应用前景。
[关键词]高效液相色谱-串联质谱法|同位素稀释法|氟苯尼考|氟苯尼考胺|渔用饲料 相似文献
4.
为了考查已建立的鸡肉组织中磺胺氯吡嗪药物残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法,选用乙酸乙酯为提取液,经MCX固相萃取柱净化,用0.2%甲酸甲醇复溶,在超高效液相色谱串联质谱联用仪上进行测定,外标法定量。结果表明:鸡肉组织中磺胺氯吡嗪的检测限为0.50μg/kg,定量限为2.00μg/kg,在10～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R~2=0.991 6;在2.00～20.00μg/kg添加水平下,回收率范围为67.00%～94.80%,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。说明该方法特异性强、定性准确、灵敏度高,能满足鸡肉中磺胺氯吡嗪残留的定量检测要求。 相似文献
5.
液相色谱串联质谱测定动物肠衣中残留苯乙醇胺A 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定肠衣中的苯乙醇胺A残留的方法。肠衣样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后HPLC/MS/MS进行检测。苯乙醇胺A标准曲线线性关系良好(r=0.999);回收率87.0%～93.5%,相对标准偏差为3.2%～8.4%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25μg/kg。 相似文献
6.
本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献
7.
为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示：各药物浓度在2.5 ～ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ～ 93.2%|批内、批间相对偏差（RSD）均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg（S/N＞10）,检测限为0.025 mg/kg（S/N＞3）。
[关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱 相似文献
8.
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及其代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋用乙腈提取后,再用正己烷液液分配除脂,浓缩后用超高效液相色谱分离,以乙腈和10%甲醇水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明在5-200μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,本方法在2μg/kg～20μg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%～100%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确适于禽蛋中的氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺药物残留检测。 相似文献
9.
建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,提取液通过C18固相萃取柱净化,经超高效液相色谱串联质谱,外标法定量。结果表明:辛硫磷基质匹配标准溶液在0.01～1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg。肝脏和肌肉组织在10、20、50μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为92.9%～102%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。该残留检测方法具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,能够满足动物性食品中辛硫磷残留的定性定量检测要求。 相似文献
10.
试验旨在建立1种QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱联用的同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。使用乙腈（含5%甲酸）作为提取液提取畜禽粪便，QuEChERS净化，甲醇+0.1%甲酸水作为流动相，UPLC-MS/MS确证检测，外标法定量。结果显示，使用优化后的方法对畜禽粪便样品检测，该方法检出限为0.15～0.60μg/kg，定量限为0.5～2.0μg/kg，回收率61.3%～92.8%，相对标准偏差3.2%～9.7%。研究表明，此方法方便快捷，定量限低，稳定性好，适用于畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素的检测。 相似文献
11.
本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。 相似文献
12.
本试验建立用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS/MS)对动物源性食品中地塞米松残留的分析方法。动物组织样品中加入内标甲基强的松龙,用乙腈提取,用正己烷除去脂性及脂溶性杂质和用无水硫酸钠除去水及水溶性杂质后,以luna C18,3.0μm,2.1×150mm色谱柱为分析柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,内标法定量。在0.5-50.0 ng/ml范围内线性关系良好(r2≥0.999)。样品在1.0μg/kg,5.0μg/kg和10.0μg/kg添加水平的回收率为92.6%-109.4%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限为0.5μg/kg。 相似文献
13.
14.
建立了检测猪肉中5种α2受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品加入碱性缓冲液,再经过乙酸乙酯提取,浓缩、净化后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测模式下测定。结果显示,盐酸可乐定等5种α2受体激动剂标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)均大于0.99;在1～50μg/kg添加水平下,5种α2受体激动剂加标回收率在60%～80%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对猪肉中5种α2受体激动剂的定量限为5μg/kg(S/N>10),检出限为1μg/kg(S/N>3)。 相似文献
15.
建立了快速测定鳗鱼中氯霉素药物残留的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品添加同位素内标后,经1%HCl水解,乙酸乙脂提取、净化、流动相溶解,通过Waters ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2 min内完成氯霉素的定量分析。结果表明:氯霉素在0.02~1.0μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.996 5;在0.05、0.1、0.5μg/kg添加水平条件下,氯霉素加标回收率为86.6%~92.5%,相对标准偏差(RSD)均小于7%(n=5);本方法对氯霉素检出限和定量限分别为0.003μg/kg和0.011μg/kg。 相似文献
16.
建立了鸡肉中金刚烷胺和8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 ?g/kg。在0.2、1.0、10.0 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100 ?g/kg。在2、10、100 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。批内、批间精密度小于20 %。本方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献
17.
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留 总被引：2，自引：1，他引：1
研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。 相似文献
18.
为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法.将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇:0.5%甲酸水溶液(30:70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析.结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2～0034μg/kg和0.5～0.9μg/kg,定量限为0.5～0.61μg/kg和0.77～1.31μg/kg.相对回收率在90.07%～106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%.日间变异系数≤15.43%.MQCA和QCA在2～100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r~2>0.99).结果表明,本方法简单、灵敏度高.适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测. 相似文献
19.
建立了同时测定蜂蜜和蜂王浆中20种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以磷酸盐缓冲液(p H 3.0)溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1~50 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在蜂蜜和蜂王浆中添加浓度范围为1.0~5.0μg/kg,其平均回收率为69.0%~105.1%,相对标准偏差在1.4%~14.7%之间。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于蜂产品中喹诺酮类药物残留量的测定。 相似文献
20.
超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶 总被引：2，自引：2，他引：0
建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。 相似文献