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1.
《中国饲料》2017,(21)
本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。 相似文献
2.
建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。 相似文献
3.
《中国畜牧杂志》2016,(19)
本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水(80∶20,v/v)混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(雷索酸内酯类化合物为负离子模式),多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度(6种黄曲霉毒素浓度范围0.15~25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25~25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125~12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5~500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25~250μg/L)呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%~90.9%,批间RSD在4.30%~9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50~10.0μg/kg,定量限为2.50~30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。 相似文献
4.
建立在乳粉、牛乳2种基质中超高效液相色谱-串联质谱法同时检测伏马毒素B1(fumonisin B1,FB1)、FB2和FB3残留的检测方法。样品以体积分数50%乙腈溶液提取,稀释后经免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸（98∶2,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明：本方法牛乳、乳粉基质中FB1、FB2和FB3定量限均为10μg/kg,药物加标量10～400μg/kg时,加标回收率为92.8%～107.5%,相对标准偏差为2.0%～4.3%,基质效应为96.25%～122.84%。该方法具有检测周期短、适用于多种婴幼儿食品检测的特点。 相似文献
5.
超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。 相似文献
6.
《中国饲料》2020,(1)
本实验以QuEChERS作为样品前处理手段,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了适用于禽饲料中59种杀虫剂残留同时检测的方法。禽饲料样品均由1%(V/V)乙酸酸化乙腈提取,经0.30 g C18+0.30 g中性氧化铝(ALN)分散萃取净化,采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)源、正负离子交替扫描方式进行检测,基质匹配标准溶液定量。结果表明:59种杀虫剂在0.0050～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99;加标回收率为71.0%～109.0%,相对标准偏差为4.0%～10.5%,检出限为0.004～0.040 mg/kg。该法灵敏度、准确度和精密度均符合相关杀虫剂残留测定的技术要求。 相似文献
7.
建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中16种硝基咪唑类药物的分析方法。饲料样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(80:20,V/V)溶液震荡提取,Waters ACQUITY UPLC○R BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以(含0.1%甲酸)乙腈-甲醇(50:50,V/V)溶液和(含0.1%甲酸)水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到16种硝基咪唑类药物的一级精确质量数与理论精确质量数对比,质量偏差在0.04975~0.93988mDa;同时建立了二级质谱数据库,实现对16种硝基咪唑类药物的定性筛查及同步定量。16种硝基咪唑类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.9990,方法检测限在25μg/Kg^100μg/Kg,回收率在49.47%~105.4%。 相似文献
8.
《动物营养学报》2021,33(8)
本研究旨在建立同步检测饲料中黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮及呕吐毒素的高效液相色谱(HPLC)法。样品用乙腈-水提取,经涡旋、高速离心,移取2 mL上清液加入28 mL含1%吐温-20的磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.0),过三合一免疫亲和柱净化,用2 mL甲醇洗脱;洗脱液经50℃浓缩氮气吹干后用50%甲醇-水复溶,采用高效液相色谱仪串联光化学衍生器、荧光检测器和紫外检测器进行检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1标准品溶液浓度在2.5～50.0 ng/mL、玉米赤霉烯酮标准品溶液浓度在50～2 500 ng/mL、呕吐毒素标准品溶液浓度在250～5 000 ng/mL时线性关系良好,平均加标回收率为81.2%～92.3%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～9.5%。采用该方法检测了4种不同饲料样品中的黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮及呕吐毒素含量,所有样品均检测出1种以上霉菌毒素,说明饲料中霉菌毒素混合污染较为普遍。由此可见,本试验所建立的方法准确度和精密度高,稳定性好,可作为饲料中黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮及呕吐毒素的同步检测方法。 相似文献
9.
建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测饲料中的51种农药残留物的检测方法和目标化合物的质谱数据库。饲料样品经0.1 mol/mL HCl : 甲醇=1:3提取,高速离心,经稀释后进样分析。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)作为固定相,0.1 %甲酸和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正负切换离子扫描,一对母离子和子离子的精确质量数进行定性,以母离子的响应强度积分面积进行定量分析。51种农药残留化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内均线性良好(线性相关系数r≥0.99),回收率也可达到50.61 ％～ 109.49 % ,相对标准偏差(RSD)小于9.1 %。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中同时筛查和定量农药残留化合物。 相似文献
10.
试验旨在建立牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品经乙腈提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离,以0.02%（V/V）乙酸―水/甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的检测限可达到1.0 μg/L,且在2.5～100.0 μg/L的浓度范围内,线性关系良好。该方法专属性强、灵敏度高、分离度好,适用于牛奶中的6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的测定。 相似文献
11.
为研究植物乳杆菌替代抗生素对断奶仔猪生长性能和血清生化指标的影响,试验采用单因素完全随机设计,选用(21±1)日龄健康断奶仔猪120头,随机分成2个组,每组4个重复,每个重复15头猪。抗生素组断奶仔猪在基础日粮中添加800mg/kg恩拉霉素和200mg/kg喹乙醇;植物乳杆菌组在基础日粮中添加0.1%植物乳杆菌,活菌数量≥(1×10^8)cfu/g,试验期为14d。结果表明:植物乳杆菌组断奶仔猪的平均日增重和平均日采食量较抗生素组分别提高7.5%、8.8%(P>0.05),血清中总蛋白(TP)、IgG、IgM含量分别提高19.7%(P<0.05)、37.2%(P<0.05)、113.5%(P<0.01),断奶仔猪血清中D-乳酸含量降低18.0%(P<0.05)。综述,日粮中添加植物乳杆菌替代饲用抗生素恩拉霉素和喹乙醇具有提高断奶仔猪生长速度和机体免疫的功能。 相似文献
12.
本试验通过高通量测序法研究了吸附在牧草细胞壁降解菌的群落结构,分别将粉碎后的苜蓿、燕麦草、羊草和稻草茎秆3.0g放入尼龙袋中,降解24h全部取出,洗净后提取总DNA,根据高通量测序要求制样。结果表明:(1)吸附于不同牧草细胞壁中的细菌群落结构丰富度:燕麦草>苜蓿>稻草>羊草;(2)四组牧草样品共鉴定得到16个门,27个纲,37个目,63个科和91个属。门水平上,硬壁菌门、拟杆菌门、螺旋体门、纤维杆菌门和变形菌门为优势菌门。综上,不同牧草吸附的细菌种类和数量存在显著差异。 相似文献
13.
本试验旨在研究柠檬酸稀土对锦江黄牛屠宰性能、肉品质及脂肪代谢的影响。选用年龄、体质量相近的健康育肥期锦江公牛为试验动物,共12头,平均体质量为(374.75±4.02)kg,随机分成2组,即对照组和试验组,在试验组饲粮中的添加柠檬酸稀土400 mg/kg,对照组不添加柠檬酸稀土。试验期为期70 d。饲养试验结束进行屠宰,测定其屠宰性能,分析测定肉品质指标和脂肪代谢相关酶及激素指标。结果显示:饲粮中添加柠檬酸稀土显著提高了平均日增质量(P<0.05),显著降低了料质量比(P<0.05);饲粮中添加柠檬酸稀土可显著提高血清中GH和瘦素的水平(P<0.05);饲粮中添加柠檬酸稀土显著降低了育肥期锦江黄牛的脏脂率和脂肪率(P<0.05),有降低背膘厚及板油率的趋势(0.05≤P≤0.1);饲粮中添加柠檬酸稀土显著提高了牛肉中粗蛋白的含量(P<0.05),降低了粗脂肪及干物质的含量(P<0.05),同时具有提高剪切力的趋势(0.05≤P≤0.1);饲粮中添加柠檬酸稀土显著降低了肝脏中MDA的活性(P<0.05),对FAS活性具有降低的趋势(0.05≤P≤0.1);饲粮中添加柠檬酸稀土显著提高了肝脏中LPL的活性(P<0.05),对TL也有升高的趋势(0.05≤P≤0.1)。结果表明,饲粮中添加400 mg/kg的柠檬酸稀土可改善锦江黄牛生产性能和屠宰性能,提高肌肉中粗蛋白含量,同时还有明显的降低育肥期锦江黄牛体内脂肪含量的作用,提高肉牛养殖效益。 相似文献
14.
为研究复方中草药对中华鳖营养免疫及抗氧化功能的影响,试验在水温27~29℃时,将体质量25~35g的中华鳖(Pelodiscus sinensis)幼鳖饲养在池底铺10cm细沙的1.0m×0.8m×0.8m水泥池中,分别投喂添加0%(对照组)、1%、3%和5%复方中草药(芹菜籽粉∶葡萄籽粉∶薏仁粉=1:1:1)的饲料。养殖60d后主要测定幼鳖血液中的抗氧化指标。结果表明:1%、3%、5%中草药组血清谷胱甘肽活性(GSH-Px)均显著高于对照组,剂量效应规律较为明显。5%中草药组血清总抗氧化能力(T-AOC)显著高于对照组。1%中草药组血清过氧化氢酶(CAT)活性显著高于对照组,剂量效应规律不明显。1%、3%和5%中草药组血清丙二醛(MDA)含量均显著低于对照组。3%和5%中草药组幼鳖血清尿素氮(BUN)水平显著低于对照组,表明中草药可提高中华鳖幼鳖蛋白质利用效率。综上所述,从中华鳖幼鳖血清T-AOC活性、MDA含量以及BUN水平等指标来看,结合经济性原则,该复方中草药添加量以3%较为适宜。另外,该复方中草药对于中华鳖幼鳖整个机体的免疫状态的影响规律不明显,其改善中华鳖抵抗力的内在机制还有待深入研究。 相似文献
15.
为研究饲料中添加不同水平的复方中草药超微粉对肉鹅生长性能和免疫机能的影响,试验选择体重相近的28日龄莲花白鹅360只,随机分成4组,每个组3个重复,每个重复30只。1组为空白对照组,饲喂基础日粮,试验2~4组在基础日粮中分别添加0.5%、1.0%、1.5%的复方中草药超微粉制剂,试验期为21d。在试验期间测定莲花白鹅生长性能指标和免疫指标(IgG、IgA、IL-2、禽流感AI抗体效价)。结果表明:(1)试验2、3、4组肉鹅的平均采食量均高于1组(P>0.05),试验3、4组平均日增重较1组分别提高13.01%、9.63%(P<0.05),试验3、4组料重比较1组分别降低7.05%、6.30%(P<0.05);(2)试验2、3、4组肉鹅血清中的IgA和IL-2含量均高于1组(P<0.05),试验3、4组血清中的IgG含量和AI抗体效价滴度较1组分别提高38.18%、35.9%、21.32%、19.11%(P<0.05)。综上,日粮中添加1.0%添加复方中草药超微粉制剂可以提高肉鹅生长性能和免疫机能。 相似文献
16.
猪急性腹泻综合征冠状病毒(Swine Acute Diarrhea Syndrome Coronavirus,SADS-CoV)是2017年在我国广东首次发现的一种可导致新生仔猪急性水样腹泻及死亡的新型冠状病毒。为调查2018年江西及福建猪群中该病毒的感染情况,试验建立了一种SADS-CoV套式RT-PCR检测方法,并调查2018年江西及福建腹泻猪只样本中SADS-CoV的流行情况。根据GenBank数据库中SADS-CoV GDS04毒株(登录号MF167434)的核衣壳蛋白(N)基因核酸序列,设计了两对特异性套式引物。以猪流行性腹泻病毒、猪传染性胃肠炎病毒、猪繁殖与呼吸综合征病毒、猪瘟病毒等病毒的基因组为模板检测引物的特异性。通过优化反应条件建立了检测SADS-CoV的套式PCR方法,用建立的套式PCR方法对2018年从江西和福建两省8个猪场采集的492份腹泻样品进行检测。应用设计的两对套式引物扩增出了650 bp和291 bp两个特异性片段。试验建立的套式PCR检测方法特异性好,只能扩增SADS-CoV,其最低检测限度为102拷贝/μL。利用所建立的方法对来自江西和福建省的492份腹泻猪临床样品进行检测,从福建猪群样品中检出了2份SADS-CoV感染,未从江西临床样品中检出SADS-CoV。试验将为SADS-CoV的临床检测提供一种套式PCR检测方法,结果表明该病毒在福建猪群而未在江西腹泻猪群中流行,将对SADS-CoV的临床诊断等具有应用价值。 相似文献
17.
旨在建立检测仔猪先天性震颤瘟病毒(APPV)的逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)方法。根据GenBank上登录的APPV基因组序列,设计1对引物,以临床上表现典型震颤仔猪的淋巴结为材料,提取RNA,建立了RT-PCR方法,并进行敏感性、重复性和特异性试验,对其扩增产物测序比对分析;利用该方法,对临床病料进行检测。结果显示,从典型震颤仔猪的淋巴结中均扩增到与预期大小有一致的片段,经测序比对,扩增片段序列与APPV相应片段的核苷酸同源性在89%以上;该方法只能扩增出APPV片段,而其他几种常见猪病毒均为阴性,3次重复检测结果基本一致,可检测最低cDNA浓度为184.11ng/μL;对临床病料检测,典型病例的检出率达100%。试验结果表明,建立的RT-PCR方法具有良好的特异性、重复性、敏感性等优点,可用于临床APPV引起的仔猪先天性震颤早期检测、病毒鉴定和分子流行病学调查。 相似文献
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不同比例苎麻和象草混合青贮饲料品质比较研究 总被引：1，自引：0，他引：1
本试验旨在比较不同比例苎麻和象草混合青贮饲料品质,为调制高品质的苎麻青贮饲料提供理论依据。以苎麻和象草为原料,按苎麻和象草干物质比例为2∶8、3∶7、4∶6和10∶0(A、B、C、D组)进行混合青贮,青贮45d后测定混合青贮饲料的营养成分、青贮发酵品质及瘤胃降解特性。结果表明:1)单独青贮苎麻的丁酸含量高,弗氏评分等级仅为“劣”,添加象草进行混合青贮可显著提高苎麻青贮饲料的品质;混合青贮饲料的营养价值随象草比例增加而显著提高,其青贮发酵品质在混合青贮比例高于70%时显著降低(P<0.05);苎麻和象草以2∶8的比例混合青贮时其青贮饲料品质最佳,中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF))含量和氨态氮/总氮较低,而粗蛋白质和乳酸含量较高。2)A、B、C组混合青贮饲料在6~72h的干物质、有机物、粗蛋白质、NDF和ADF等营养物质在瘤胃中的降解率随其在瘤胃停留时间的延长而逐渐增加;对于干物质、有机物、ADF而言,A组降解率最高,C组次之,B组最低。对于粗蛋白质、NDF而言,3组之间差异不显著(P>0.05),但A组混合青贮饲料的粗蛋白质、NDF有效降解率最高。综合分析,建议在生产中苎麻和象草混合青贮的最适比例为2∶8。 相似文献