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根据《兽药管理条例》规定,农业部组织制定了《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》和《肥猪散、健胃散、银翘散等中兽药散剂中非法添加氟喹诺酮类化学药物（物质）检查方法》, 相似文献
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试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查方法。经过对阳性样品进行HPLC法检查,结果显示,80%、100%、120%添加浓度对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林平均加标回收率分别为99.15%、99.54%、97.60%,97.05%、102.47%、102.91%,97.70%、99.66%、99.54%,97.73%、99.61%、99.48%;RSD分别为0.6%、0.7%、1.0%,0.7%、0.8%、0.9%,1.0%、0.8%、0.9%,0.6%、0.9%、0.6%。检测限为4μg/ml。该方法快速、准确,可用于黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查。 相似文献
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为建立黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检查方法,采用薄层色谱法初筛出黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的样品,而后用HPLC-PDAD法检测,液相色谱条件:采用Atlantis~#174;T 3(十八烷基硅烷键合硅胶,4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L的磷酸氢二铵-乙腈(70∶30),流速为1.0 m L/min,检测波长为194 nm,最后用LC-MS法进行确证。结合薄层色谱、高效液相色谱光谱图以及质谱的分子离子峰等方面信息,证明该样品中确实非法添加了林可霉素,其中HPLC-PDAD法平均回收率为97.8%,RSD为1.4%,检出限为6μg/m L。该检测方法准确可靠,可用于黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检测。 相似文献
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薄层色谱法快速筛选黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了黄芪多糖注射液中非法添加化学物质的薄层色谱快速检测方法。用该法对25批市售样品进行检测,检出非法添加11批,共6种药物,经确认为非法添加。本方法具有良好的灵敏度和专属性,可对黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质进行快速筛选。 相似文献
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《中国畜牧兽医文摘》2012,(8)
<正>建立了黄芪多糖注射液中非法添加化学物质的薄层色谱快速检测方法。用该法对25批市售样品进行检测,检出非法添加11批,共6种药物,经确认为非法添加。本方法具有良好的灵敏度和专属性,可对黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质进行快速筛选。 相似文献
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HPLC-PDA法测定黄芪多糖注射液中非法添加利巴韦林的试验 总被引：1，自引：0，他引：1
为了快速检测黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质,本试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法.色谱条件;氢型阳离子交换树脂,碘化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂,以水(用硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;流速为0.3 mL/min;采用二极管阵列检测器,采集波长范围为200 nm～400 nm,分辨率为1.2 nm,记录207 nm波长处的色谱图;进样量20 μL.理论板数按利巴韦林峰计算应不低于3 000.结果显示,利巴韦林平均回收率100.3％;线性方程为y=46 083x+106,相关系数R2 =0.999 9.本文建立的测定方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的利巴韦林违禁药物进行定性和定量检测. 相似文献
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黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的检查方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
为了建立黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的高效液相检查方法,对其专属性、准确性、检测限、柱温、流动相比例、流动相pH值和色谱柱变化进行考察。结果表明,黄芪多糖注射液对地塞米松磷酸钠的检查无干扰,峰纯度指示、光谱相似度能够满足要求;拟定黄芪多糖注射液中地塞米松磷酸钠的检测限为0．1mg／mL,对应黄芪多糖注射液中含量0．01％;平均回收率为98．9％;改变试验条件后对分离度、峰纯度指示、光谱相似度进行考察,仍能满足要求。 相似文献
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HPLC-PDA法同时测定黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类药物 总被引：3，自引：3，他引：0
采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解热镇痛类药物的HPLC-PDA法.结果显示,在该色谱条件下四种解热镇痛类药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限1 ～4 μg/mL,定量限5～10 μg/mL,回收率均大于99.0％.本方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类违禁药物进行定性和定量检测. 相似文献
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本文研究黄芪多糖注射液中非法添加物质利巴韦林的HPLC测定方法.采用氢型阳离子交换树脂,磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂,以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相,流速为0.3mL/min;采用二极管阵列检测器,采集波长范围为190～400nm,记录207nm波长处的色谱图.结果显示,利巴韦林在6.0～60.0μg/mL范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,平均回收率100.2％,RSD为0.5％.本法简便、重现性好,结果准确可靠,可有效控制黄芪多糖注射液中非法添加物质利巴韦林的含量. 相似文献
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为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲醇-乙腈(50∶45∶5)为流动相;流速为0.3 m L·min-1;二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm。柱温25℃,进样量10μL。倍他米松质量浓度在20.0~180.0 mg·L-1内峰面积呈良好线性关系(R2=0.9997,n=7),在柴胡注射液、盐酸林可霉素注射液、维生素C注射液、黄芪多糖注射液中倍他米松的平均回收率分别为103.5%(RSD=0.2%)、101.2%(RSD=0.8%)、100.4%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.7%)。本方法简便、快速、准确,可用于柴胡注射液等四种兽用注射液中非法添加倍他米松的检测。 相似文献
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本试验建立了鱼腥草、柴胡、维生素C、盐酸林可霉素、黄芪多糖等注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的超高效液相色谱检查方法。采用Waters ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以0.75%三乙胺溶液（磷酸调节pH 3.0）-甲醇-乙腈（50：45：5）为流动相,流速0.3 mL/min,二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm,柱温25℃,进样量10 μL。地塞米松磷酸钠质量浓度在10.0~200.0 mg/L内峰面积呈良好线性关系（R2=0.9999）,在鱼腥草、柴胡、维生素C、盐酸林可霉素、黄芪多糖等注射液中地塞米松磷酸钠的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为97.54%和1.14%、101.59%和0.19%、100.92%和0.92%、99.82%和0.73%、100.08%和0.62%。本方法简单、快速、灵敏、可靠,适用于鱼腥草等5种注射液中非法添加地塞米松磷钠的检查。 相似文献
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建立了氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加培氟沙星、洛美沙星的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸溶液-乙腈-甲醇(85.5∶7.0∶7.5)为流动相;二极管阵列检测器,提取波长为277 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下培氟沙星、洛美沙星与其他物质分离良好。培氟沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.4%(RSD=0.2%)、100.0%(RSD=0.4%),洛美沙星在氟苯尼考注射液、柴胡注射液中的平均回收率分别为101.2%(RSD=0.1%)、99.8%(RSD=0.5%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查氟苯尼考注射液、柴胡注射液中非法添加的培氟沙星、洛美沙星。 相似文献
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建立柴辛注射液中非法添加克林霉素的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为磷酸二氢钾溶液(6.8 mg/mL,用25%氢氧化钾调节pH值为7.5)与乙腈的梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,采集波长范围为210～400 nm,分辨率为1.2 nm,记录210 nm波长处的色谱图。结果显示,在该色谱条件下,柴辛注射液制剂空白及溶剂空白对克林霉素的测定无干扰,峰纯度检查及光谱相似度检查均符合要求;克林霉素检出限为2 g/L,平均添加回收率为99.1%。该方法准确性高、操作简单,可用于柴辛注射液中非法添加克林霉素的检测。 相似文献
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采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（73∶27,V/V）为流动相,建立了测定12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HPLC-PDA法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相条件下,对7种兽药粉散剂和5种注射液药物,进行添加回收试验和检测限的测定。结果显示,甲氧苄啶在粉剂中三个浓度（1%、5%、10%）添加回收率为74.6%～115.0%,RSD为0.1%～7.6%,在注射液中三个浓度（0.5%、1%、2%）的添加回收率为87.0%～119.7%,RSD为0.9%～4.1%。甲氧苄啶在各制剂中的检测限为0.5 mg/g(0.25 mg/mL)。改变试验条件后对峰纯度指示、光谱相似度进行考察,仍能满足要求。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法检测兽用中药制剂双黄连注射液中非法添加13种喹诺酮类药物的方法。样品经0.2%甲酸溶液溶解后稀释,以0.2%甲酸溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定。13种喹诺酮类药物检测限(LOD)为0.1~0.5 mg/m L,定量限(LOQ)为1~5 mg/m L,在5.0~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在5、10、20 mg/m L三个添加浓度下,平均回收率为90.9%~101.9%,相对标准偏差为0.6%~3.8%。 相似文献
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《畜牧与兽医》2020,(5)
采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-QTOF)筛查并确证1批监督抽检的兽药硫酸黏菌素注射液中的未知添加物,并建立液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)定量检测20种兽药中15种该类化合物的方法。采用HPLC-QTOF筛查兽药非法添加物时,发现1批硫酸黏菌素注射液中含有未知添加物,与建立的一级谱库中氧氟沙星匹配分数很高,疑似为氧氟沙星。通过二级质谱碎片离子的推导及与对照品二级质谱比对,确证其为氧氟沙星。采用HPLC-MS/MS建立了定量检测20种常见兽药中非法添加氧氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星、依洛沙星、洛美沙星、麻保沙星、诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、司帕沙星、二氟沙星、奥比沙星、恶喹酸、氟甲喹共15种喹诺酮类化合物的方法,15种喹诺酮类化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,添加回收率为85.0%～100.0%,相对标准偏差(RSD,n=3)均不高于15.0%。通过检查该样品中的非法添加物,建立了简便、快速、灵敏的定性定量检测方法,为打击当前兽药中非法添加化合物建立技术标准提供参考,为兽药处方外非法添加筛查与确证提供思路。 相似文献
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路德成 《养殖与饲料．饲料世界》2019,(1):39-40
将90只7日龄AA白羽肉鸡随机分成对照组、0.05%黄芪多糖组、0.1%黄芪多糖组,共计3个处理组,分别在基础日粮中添加0、0.05%、0.10%黄芪多糖,通过测定新城疫抗体水平,比较分析添加不同水平黄芪多糖对新城疫疫苗免疫效果的影响。试验结果表明,在疫苗免疫后14 d和28 d,与对照组相比较,0.05%黄芪多糖组和0.10%黄芪多糖组的新城疫抗体水平(log2)均显著提高。在疫苗免疫后28 d,与0.05%黄芪多糖组相比较,0.10%黄芪多糖组的新城疫抗体水平(log2)显著提高(P<0.05)。说明不同添加水平的黄芪多糖均能改善新城疫疫苗的免疫效果,且以0.10%添加水平的作用效果最佳。 相似文献