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高效液相色谱法同时对复合有机酸化剂中7种成分的含量测定 总被引：5，自引：0，他引：5
建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的甲酸、丙酸、乳酸、马来酸、柠檬酸、富马酸、苯甲酸含量。采用Agela-ASBC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;盐酸溶液（0.1%,V/V,A）和乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温（30±2）℃。在该色谱条件下,7种有机酸分离良好。它们的峰面积响应与浓度分别为：甲酸100～2000μg/mL、乳酸100～2000μg/mL、马来酸2～40μg/mL、柠檬酸100～2000μg/mL、富马酸2～40μg/mL、丙酸100～2000μg/mL、苯甲酸2～40μg/mL范围内,线性关系良好（r＆gt;0.9995）。平均加样回收率分别为99.1%、98.6%、100.1%、98.8%、99.3%、99.5%、98.2%,RSD小于1.5%。该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠。R 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。 相似文献
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HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05～1.0 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%～85.6%之间,RSD%小于8.60%(n＝5). 相似文献
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建立HPLC法测定二氧化氯乳头消毒剂中乳酸的含量并研究此方法的耐用性。采用HPLC法,色谱柱为资生堂Capcell Pak C18 MG（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈（97.5:2.5,V/V）,检测波长为215 nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,进样量为20 μL。结果表明：乳酸在200～1 000 μg/mL内线性关系良好（R2=0.9999）,检测限为5 μg/mL,定量限为13 μg/mL,精密度试验峰面积RSD均符合标准,平均回收率为98.50%,供试品工作液在24 h内稳定。耐用性试验结果显示,在测试范围内,检测波长、流速、柱温、流动相比例和色谱柱对样品中乳酸的含量测定均无影响,且分离度符合要求。结论：此方法操作简易,可靠性高,可以用作该乳头消毒剂中乳酸的质量控制。 相似文献
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本文建立了测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和左旋咪唑的高效液相色谱法,采用Eclipse plus C-18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温35℃。结果显示,氯硝柳胺在10μg/mL～800μg/mL,左旋咪唑在1μg/mL～80μg/mL范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9999;氯硝柳胺和左旋咪唑低、中、高三种浓度的平均回收率均在95.42%～101.12%之间,RSD在0.31%～1.48%之间;氯硝柳胺和左旋咪唑的定量限分别为1μg/mL、0.5μg/mL,检测限分别为0.4μg/mL和0.2μg/mL。结果表明,该方法快速、简洁、专属性强,回收率高,稳定性良好。 相似文献
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建立高效液相色谱法(HPLC)测定五氯柳胺混悬液中防腐剂对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。色谱柱采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm;5μm),流动相为0.025 mol/L无水磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH 6.5)∶乙腈=65∶35,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果表明,对羟基苯甲酸甲酯在0.923μg/mL^9.230μg/mL线性范围内,对羟基苯甲酸丙酯在0.615μg/mL^6.15μg/mL线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数均达到1.000,平均回收率分别为100.03%和100.33%,平均RSD分别为0.087%和0.077%。结果表明,该方法具有操作简单,灵敏度较高、结果准确等特点,适用于五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的检测。 相似文献
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建立同时测定兽用消毒剂枸橼酸苹果酸粉中枸橼酸和苹果酸含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-10mL/L磷酸溶液(2.5∶97.5,V/V)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为35℃,进样量为20μL。枸橼酸和苹果酸色谱峰分离度良好。枸橼酸和苹果酸分别在100μg/mL~1 000μg/mL和50μg/mL~500μg/mL范围内线性关系良好。精密度、稳定性和重现性等考察结果的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%;而平均回收率均在98%~101%之间,RSD均小于0.5%,符合方法学要求。6份供试品中枸橼酸和苹果酸的含量也均符合要求。建立的高效液相色谱法能够同时定量测定枸橼酸和苹果酸的含量,可用于枸橼酸苹果酸粉的质量控制。 相似文献
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HPLC-PDA法同时测定黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类药物 总被引：3，自引：3，他引：0
采用迪马钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水1000 mL使溶解,加三乙胺1mL,用氢氧化钠试液调pH值至7.0)-甲醇(70∶30,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,建立了同时测定黄芪多糖注射液中非法添加四种解热镇痛类药物的HPLC-PDA法.结果显示,在该色谱条件下四种解热镇痛类药物得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限1 ～4 μg/mL,定量限5～10 μg/mL,回收率均大于99.0％.本方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的四种解热镇痛类违禁药物进行定性和定量检测. 相似文献
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利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C18柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。 相似文献
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高效液相色谱法测定赛鸽用复方恩诺沙星胶囊中恩诺沙星和甲氧苄啶的含量 总被引：3，自引：1，他引：3
用高效液相色谱法同时分离测定赛鸽用复方恩诺沙星胶囊中恩诺沙星和甲氧苄啶的含量.采用Nova-PakC18柱(150 mm×3.9 mm,4 μm),以乙腈-磷酸溶液(0.025 mol/L的磷酸溶液用三乙胺调节至pH 3.5,摇匀,经0.45 μm滤膜滤过)(15∶ 85,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温25 ℃.在此色谱条件下,恩诺沙星和甲氧苄啶的分离良好,它们的峰面积响应与浓度分别在25.1～150.4 μg/mL和12.6～75.5 μg/mL范围内呈良好线性关系(r>0.999);按外标法进行测定,以峰面积计算,恩诺沙星和甲氧苄啶的平均回收率分别为(99.5±0.49)%和(99.6±0.72)%,n=9;RSD分别为0.49%和0.72%.该法操作简便易行,系统适用性良好,适用于赛鸽用复方恩诺沙星胶囊中恩诺沙星和甲氧苄啶含量的测定. 相似文献
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建立了猪肝组织中氯霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.液相色谱条件为色谱柱为Alltech Altima C18柱(150 mm×3.2 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(1∶ 1,V/V);柱温为30 ℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应离子监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比为320.60＞52.20,320.60＞194.15.以氯霉素的同分异构体间位氯霉素作内标,内标法定量.结果表明,氯霉素的线性范围为0.5～10 ng/mL,相关系数R2＝0.999 9;方法检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;从0.1、0.2、0.4和1.0 μg/kg四个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为96.6%～116.6%(n＝6),批内批间RSD均小于20%. 相似文献
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HPLC法同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法.采用Waters公司Symmetry C18 ( 4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(40∶ 60)为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/min;柱温25 ℃.结果表明:氨基比林在20～200 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10～60 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%.该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制. 相似文献
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HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量 总被引：3，自引：0，他引：3
采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025moL/L磷酸溶液-乙腈(85:15, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/mL范围内线性良好,R2=1.000,回收率在98.21%～107.94%之间;水杨酸在1.0～50μg/mL范围内线性良好,R2=1.000,回收率在96.33%～100.84%之间;RSD在0.11%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。 相似文献
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为确证乳酸环丙沙星可溶性粉中的非法添加物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的谱库匹配,推断出疑似添加物为甲硝唑,从而建立检测乳酸环丙沙星可溶性粉中违规添加甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描范围为190～400 nm,检测波长为320 nm。该色谱条件下甲硝唑和替硝唑与其他物质峰分离良好。甲硝唑和替硝唑在0.5～100μg/mL浓度范围内线性良好,在2.5 mg/g、5.0及10.0 mg/g 3个添加浓度下,加样回收率为99.5%～100.2%,RSD小于1.5%,检测限为2.5 mg/g。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的要求。 相似文献