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相似文献
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1.
程树维 《粮食储藏》2007,36(6):27-30
探讨了分光光度法测定油脂中磷脂含量的不确定度评定方法.根据测量不确定度的评定原理和测定方法,建立数学模型,评估了各不确定度分量并计算合成标准不确定度及扩展不确定度.对磷脂含量为0.334%的油脂样品,其扩展不确定度为0.010%.该方法的不确定度主要来源于由标准曲线查磷量、总重复性测定.  相似文献   

2.
采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定槟榔中槟榔碱的含量,并对测定结果进行不确定度分析。依据JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的方法,根据试验过程建立了数学模型,从标准储备液、标准曲线的拟合、样品的定容、样品称量、样品测量重复性及提取过程对样品回收率的影响等方面分析了引入不确定度的来源。比较得出标准曲线的拟合和样品测量重复性对合成不确定度贡献最大,达到57.7%。当槟榔中槟榔碱含量为3.31 g/kg时,其扩展不确定度为3.31±0.052 g/kg,k=2。结果表明,该评定方式适用于槟榔中槟榔碱含量的不确定度评估。  相似文献   

3.
根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.  相似文献   

4.
建立中性纤维素酶活力测定的标准不确定度评定的数学模型,通过分析并合成标准不确定度的各分量,根据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示报告扩展不确定度结果。采用还原糖法测定中性纤维素酶活力,对建立的数学模型逐层展开了分析,并采用最小二乘法评定标准曲线的不确定度。结果表明,测定本方法所用的样品扩展不确定度为:U=40.8 U/g,k=1.960。该评定方法客观、有效,在实验室的检测工作中可提供参考。  相似文献   

5.
为提高测量结果的准确性,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,分析了使用顶空-气相质谱联用法检测纸类食品包装材料中甲苯残留的不确定度,通过建立数学模型并计算影响测量的各不确定度分量,合成得到该测定方法的不确定度。结果表明,影响测量不确定度的因素有系列标准溶液制备、试样制备、样品的重复性检测、标准工作曲线拟合等,拟合标准工作曲线所引入的不确定度所占权重最大。当样品中甲苯残留量为0.217 mg/m2时,其扩展不确定度为0.03 mg/m2(k=2,P=95%)。  相似文献   

6.
通过气相色谱法(GC)对雪糕中甜蜜素的测定进行不确定度评定,以便建立有效的质量控制方法。参考JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL06 《化学分析中不确定度的评估指南》,建立数学模型,分析气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的各个不确定度分量的来源并量化合成,得出甜蜜素的扩展不确定度。结果表明,当样品中含量为0.266 g/kg时,其扩展不确定度为0.266±0.015 0 g/kg (K=2,p=95%),且该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合、标准曲线的配制及回收率。  相似文献   

7.
阿维菌素类药物是一种常用的杀虫剂,现有报道的食品和环境基质样品中阿维菌素残留分析最为常用的检测仪器为液相色谱-串联质谱。基于此,已建立了一系列的不同样基质中多种阿维菌素类药物残留量的检测方法,本研究除了关注常见的多种阿维菌素残留量的测定方法,也关注了食品和环境样品中单种阿维菌素化合物的专一性检测方法。本研究从阿维菌素在食品和环境领域的应用以及赋存状态、前处理方式(提取和净化方法)、检测方法(液相色谱法、酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法)及定量方式和基质干扰等方面,综述了2010—2020年不同检测技术在食品和环境样品基质中阿维菌素类化合物残留分析中的研究与应用进展。最后,综述了多残留量检测方法的局限性,未来的关注点以及对阿维菌素残留分析方法的发展趋势。本研究可为开展烟草中阿维菌素类化合物残留分析技术研究提供参考。  相似文献   

8.
根据GB/T 6437—2002饲料中总磷的测定分光光度法中分光光度法测定饲料中总磷含量的测量不确定度进行评定。根据JJF1059—1999测量不确定度评定和表示的要求,分析了该测量过程的测量不确定度来源,建立数学模型,对测量不确定度的各个分量进行计算,最后合成求出标准不确定度和扩展不确定度。该法测定饲料中总磷含量为0.700 1%时,其扩展不确定度为0.006 6%。不确定度最主要的来源是标准溶液的制备和标准曲线的绘制。  相似文献   

9.
原子荧光法测定总砷含量不确定度评定   总被引:2,自引:0,他引:2  
以圆白菜标准物质为材料,评估原子荧光法测定总砷含量的不确定度。根据不确定度分量大小可以得出,砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098 mg/kg,检测结果为(0.066±0.010) mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。  相似文献   

10.
脂肪酸组成是植物油脂的特征指标之一,以大豆油为检测对象,用气相色谱的面积归一化法测定植物油的脂肪酸组成,参考JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型。对样品制备到气相色谱仪分析的整个测定过程的不确定度分量进行分析,得出大豆油中棕榈酸C16∶0,硬脂酸C18∶0,油酸C18∶1,亚油酸C18∶2,亚麻酸C18∶3的扩展不确定度分别为0.20%,0.08%,0.40%,1.00%,0.16%(K=2,p=95%)。并对测定结果的不确定度进行评定,该方法的不确定度主要来源于气相色谱仪定量重复性、测定重复性,其中气相色谱仪定量重复性引入的不确定度最大。  相似文献   

11.
本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定。以NY/T 761—2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估。毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9%和1.0%(k=2),其中气相色谱仪峰面积、标准溶液配制和加标回收率引入的不确定度分量是主要来源。为降低检测结果的不确定度,在实际检测工作中应从提高设备稳定性、简化标准溶液配制过程和提升检测人员操作能力等方面改善,并将不确定度结果应用于检测数据处于限量临界值的判断中。  相似文献   

12.
通过对气相色谱法测量食用酒精中正丙醇含量的不确定度来源进行分析,并对其不确定度分量进行评定,得出该分析方法的测量不确定度为U=0.02 g/L,包含因子k=2。气相色谱法测定食用酒精中正丙醇的不确定度主要来自人员的重复操作和仪器的校准。因此在测试样品时,必须严格按照操作规范,并且使用合格的计量器具。  相似文献   

13.
通过对全自动定氮仪测定植物油料中粗蛋白质含量的检验过程进行分析,找出影响测定不确定度的因素,对各个不确定度分类进行评估和计算合成,并最终给出样品中粗蛋白质的合成标准不确定度及扩展不确定度。  相似文献   

14.
扦取5份大豆油样品,分别使用两个厂家的六号溶剂油制备标准样品,利用峰高定量法和峰面积定量法测定溶剂残留量,测定结果不同。大多数情况下,植物油样品种六号溶剂油组成与标准样品的不同,采用较高的记录仪纸速和峰面积定量,才能使溶剂残留测定结果较为准确。  相似文献   

15.
采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果 0.114±0.019 mg/kg (k=2,置信水平95%)。拟合标准曲线是该方法不确定度的主要来源,其他分量影响相对很小,可以忽略不计。  相似文献   

16.
根据GB/T 20569-2006测定稻谷脂肪酸值,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评定,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。分析稻谷脂肪酸值测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法,为检验数据的准确性和可靠性提供参考。结果显示,该稻谷的脂肪酸平均值为15.70(KOH/干基)/(mg/100g),本实验条件下的扩展不确定度U=0.21(KOH/干基)/(mg/100g),包含因子k=2。实验过程中随机效应引入的不确定度最大。  相似文献   

17.
为填补我国在伏马毒素基体标准物质的空白,本试验研制了以玉米粉为基体的伏马毒素FB1标准物质,玉米样品经过筛、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、密封分装后,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检验样品的均匀性、稳定性,幵联合多家实验室对玉米粉中伏马毒素FB1含量定值,同时分析样品的不确定度。样品均匀性经斱差分析法表明F值为1.42,小于临界值F_(0.05),且伏马毒素FB1含量在觃定时间6个月内无明显变化。结果表明,均匀性与稳定性均符合标准物质的要求。样品定值为1475.56μg kg~(–1),不确定度为169.98μg kg~(–1)。该标准物质可替代进口标准物质,用于伏马毒素检测过程中的仪器校准、实验室质量控制和操作人员的水平考核等。  相似文献   

18.
采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定和JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的相关规定,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估,建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。得出当稻谷中三环唑的量为0.262mg/kg时,其扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。  相似文献   

19.
根据GB 5009.227-2016滴定法测定大豆原油过氧化值,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评定,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果显示,该批大豆原油的过氧化值平均值为2.39 mmol/kg,本实验条件下的扩展不确定度U=0.068 mmol/kg,包含因子k=2。结论实验过程中随机效应引入的不确定度最大。  相似文献   

20.
根据中华人民共和国药典2010版二部用EDTA络合滴定法检测氧化镁中的氧化钙含量。通过对测定过程中各个不确定度分量的评定,计算出测定过程中的不确定度,并评估了合成标准不确定度和扩展不确定度。该不确定度评价方法对EDTA滴定法检测氧化镁中的氧化钙含量的测定分析工作中有较强实用价值。  相似文献   

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