共查询到20条相似文献，搜索用时 62 毫秒
1.
建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相及质谱条件进行了优化。结果表明,7种氨基糖苷类抗生素在20μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,生鲜牛乳中的加标回收率为88.7%~111.2%,相对标准偏差为6.3%~13.1%,该方法灵敏、准确,可用于生鲜牛乳中多种氨基糖苷类抗生素残留的同时检测。 相似文献
2.
3.
4.
建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点. 相似文献
5.
6.
本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献
7.
8.
该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法.用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取,提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测.色谱条件:CAPCELL PAK CR1:4柱(2.0 mm×100 mmi.d.,5 μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0.3ml/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 126.8作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 84.9、67.8定性确证.提取m/z 84.9离子质量色谱峰面积定量.基质标准线性范围为0.01～1.00 μg/ml,检出限10 μg/kg(S/N=10),原料乳回收率为82.4%～97.8%,奶粉回收率为80.7%～95.7%. 相似文献
9.
超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的赛拉嗪残留 总被引：1，自引：0，他引：1
采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱测定,建立了一种简单、快速的牛奶中赛拉嗪残留的检测方法.对样品的提取、净化过程进行了优化改进,经ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,正离子电喷雾电离串联质谱测定,牛奶中赛拉嗪的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.选取0.5... 相似文献
10.
高效液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中孕酮残留量方法的建立和优化 总被引：2，自引：0，他引：2
为了建立生鲜乳中孕酮的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用生鲜乳样品经甲醇溶液提取后,用C_(18)固相萃取柱净化后,再经电喷雾离子源高效液相色谱-质谱/质谱测定,保留时间和选择离子丰度比定性,外标法定量。结果表明:孕酮在0.1~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关,相关系数为0.999 9,建立方法的检出限为0.02μg/kg,定量限为0.04μg/kg,在0.1~5.0 ng/m L加标浓度范围内,方法的回收率为79.6%~105.1%,相对标准偏差≤8.9%。与行业标准相比,试验建立方法的检出限和定量限明显降低,增强了方法灵敏度,适用于牧场生鲜乳中孕酮残留的检测。 相似文献
11.
12.
试验采用浊度法来鉴别原料乳、巴氏乳及UHT乳。螯合盐对不同热处理的牛乳处理后显示出不同的浊度,根据这一特性筛选出可以较好区分原料乳、巴氏乳及UHT乳的螯合盐,该检测方法的原理为螯合盐主要通过螯合了牛乳中的钙、对酪蛋白胶粒进行了分散,并形成了一种新的螯合盐和钙的复合物,改变了酪蛋白的特性。结果显示柠檬酸盐（柠檬酸三钠、柠檬酸铵）和磷酸盐（六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠）可以很好将牛乳中的酪蛋白胶粒进行分散,分散后的胶体溶液呈现出可以定量测量的浊度,但柠檬酸三钠对原料乳、巴氏乳和UHT乳分散后浊度的区分最为明显,D600 nm值在0～0.15之间为原料乳,0.20～0.50之间为巴氏乳,0.60～1.00之间为UHT乳。浊度法可以快速的鉴别原料乳、巴氏乳和UHT乳,且操作简便,检测速度快,费用低。 相似文献
13.
14.
15.
本试验旨在分析水牛乳成分中乳脂肪、乳蛋白、乳糖和乳尿素氮含量及其与乳能量的相关性,建立产奶净能的预测模型,用于奶水牛泌乳期科学的饲养管理。试验采取云南省主要奶水牛养殖场和养殖小区的2014—2015年9—12月份送达昆明市奶牛生产性能测定中心的304个原料乳样本,水牛乳的乳成分由昆明市奶牛生产性能测定中心用MilkoScan FT+FC乳成分体细胞联用仪和MilkoScan FT 120乳成分分析仪测定,鲜乳经真空干燥箱恒温烘干后用氧弹式热量计测定乳能量。结果表明:乳脂肪、乳蛋白、乳糖、乳尿素氮、乳总固形物含量和乳能量分别为6.45%、4.55%、5.31%、13.60 mg/dL、18.77%和4.02 MJ/kg;乳能量分别与乳脂肪和乳蛋白含量呈现极显著正相关(r=0.896 0、r=0.563 0,P0.01),乳能量受乳脂肪和乳蛋白含量的影响较大。分别以乳脂肪(F),乳脂肪和乳蛋白(F和P),乳脂肪、乳蛋白和乳糖(F、P和La),乳脂肪、乳蛋白、乳糖和乳尿素氮含量(F、P、La和MUN)为预测因子,建立的预测乳能量(E)的一元、二元、三元及四元回归方程的拟合度均在0.90以上,方程分别为:E=0.388F+1.540(R~2=0.933 6,P0.01);E=0.373F+0.221P+0.460(R~2=0.926 7,P0.01);E=0.396F+0.186P+0.105La-0.104(R~2=0.954 0,P0.01);E=0.397F+0.187P+0.106La+0.002MUN-0.146(R~2=0.958 0,P0.01)。由此可见,可通过水牛乳中的乳脂肪、乳蛋白、乳糖及乳尿素氮含量预测水牛乳产奶净能。 相似文献
16.
17.
18.
19.
针对9种常见肠道致病菌的免疫乳的研究 总被引：11，自引：4，他引：7
以9株人肠道病原菌(致病大肠杆菌3株、志贺氏菌3株、沙门氏菌3株)制备的混合抗原对孕牛进行系统免疫，以获得对人致病肠道杆菌具有特异性的牛乳抗体。对母牛进行系统免疫后，免疫乳和非免疫乳中IgG总含量没有显著变化。但经免疫处理的母牛，其初乳(产犊后24h内)中针对9种致病肠道杆菌的特异性IgG效价为2^10-2^12，而非免疫母牛为2^7-2^10，免疫处理后初乳中特异性IgG效价提高了2—9倍；经免疫处理的母牛，其常乳中针对9种致病肠道杆菌的特异性IgG效价为2^6-2^10，而非免疫母牛为2^1-2^6，免疫处理后常乳中特异性IgG效价提高了8-14倍。对免疫乳中IgG热致变性进行研究，其结果为：经60℃、10min，60℃、30min，70℃、10min，70℃、30min，80℃、10min，80℃、30min加热处理，免疫乳中IgG变性率分别为14．81％、25．20％、76．44％、85、58％、100％、100％。对免疫乳中IgG酸稳定性进行研究，其结果为：经pH2、10min，pH2、30min，pH4．5、60min，pH4．5、120min处理，免疫乳中IgG活性持留率分别为66.69％、56．55％、100％、100％。 相似文献