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建立了一种液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,冷冻离心,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,HLB固相萃取柱净化,氮气吹干浓缩,流动相溶解,进行LC-MS/MS定性定量分析。其中5种氟喹诺酮类药物含量在2.5μg/kg~100μg/kg范围内,线性关系良好,环丙沙星和恶喹酸含量分别在6μg/kg~240μg/kg和0.25μg/kg~10μg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 9;添加量在100、200、500μg/kg时,该方法的加标回收率为36.9%~81.2%,相对标准偏差均小于15.8%。该方法对环丙沙星和恶喹酸的检测限分别为1.2μg/kg和0.05μg/kg,定量限为24μg/kg和1μg/kg,其他5种氟喹诺酮类药物的检测限为0.5μg/kg,定量限为10μg/kg,表明所建立的方法适用于鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测。 相似文献
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为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示：各药物浓度在2.5 ～ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ～ 93.2%|批内、批间相对偏差（RSD）均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg（S/N＞10）,检测限为0.025 mg/kg（S/N＞3）。
[关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱 相似文献
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《饲料研究》2017,(11)
试验建立液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中硫酸新霉素含量的方法。饲料中硫酸新霉素经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,液相色谱采用C18(100.0 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱,乙腈+20.0 mmol/L七氟丁酸溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用正电喷雾离子源,多反应检测(MRM)模式测定。结果表明:硫酸新霉素在0.1~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 9);方法检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;方法回收率为75.8%~98.2%。 相似文献
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建立了同时测定蜂蜜和蜂王浆中20种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以磷酸盐缓冲液(p H 3.0)溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1~50 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在蜂蜜和蜂王浆中添加浓度范围为1.0~5.0μg/kg,其平均回收率为69.0%~105.1%,相对标准偏差在1.4%~14.7%之间。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于蜂产品中喹诺酮类药物残留量的测定。 相似文献
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本试验建立了超高效液相色谱串联质谱同时测定饲料中7种喹诺酮类药物残留的方法。饲料样品中喹诺酮药物经酸化乙腈提取,电喷雾离子源三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定,外标法定量。试验结果表明,7种喹诺酮药物在0~500 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.997 4~0.999 7。对空白饲料添加5、50、100μg/kg 3种浓度的喹诺酮类药物,回收率在74.7%~92.3%范围内,相对标准偏差为3.99%~8.29%,方法检出限为2μg/kg以下。说明该方法操作简单快速,定性定量准确。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。 相似文献
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应用液相色谱-串联质谱法检测饲料中的氟喹诺酮类药物,用含1%甲酸的甲醇提取饲料中的氟喹诺酮类药物,HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。检测限可达到0.1 mg/kg,定量限可达到0.5 mg/kg,能很好的满足检测要求。各种饲料中氟喹诺酮类药物的平均回收率均可达70%~120%;日内变异系数范围均小于15%,日间变异系数均小于15%,方法回收率高,精密度好。从方法的线性、灵敏度、准确度和精密度等方面进行试验与考察,证明试验方法设计合理,实用有效,检测方法中样品处理相对较简单,所用时间较短,适用于饲料的范围比较广泛。 相似文献
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《中国畜牧杂志》2017,(10)
试验旨在建立饲料中8种雌激素类药物的同位素稀释液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,提取液经氮吹后用乙酸乙酯复溶,再利用碳酸钠溶液进行液液萃取净化,净化后吹干乙酸乙酯层,用40%乙腈溶液溶解残渣,经离心过滤膜后进行液相色谱串联质谱分析。采用Acquity HSS T3色谱柱分离,用水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:8种雌激素类药物在1.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9910~0.9992;在1.0~50.0μg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在97.5%~106%。本方法中8种雌激素类药物在饲料中的检测限为0.15~0.30μg/kg,定量限为0.50~1.0μg/kg。该方法能满足饲料中8种雌激素类药物含量分析的要求。 相似文献
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为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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为了建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中18种喹诺酮类药物的分析方法,以0.1%乙酸乙腈提取饲料样品中的待测物,HLB柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,氘代同位素内标法定量。18种喹诺酮类药物在线性范围为0~1.0 mg/L,线性关系良好,相关系数分别在0.9989~0.9999之间,方法的检测限为0.005~0.2 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~5.0 mg/kg,平均回收率为43.0%~101%,相对标准偏差小于11.2%。结果表明,该方法灵敏、高效、抗干扰力强,适用于饲料中的18种喹诺酮类药物的测定。 相似文献
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本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献
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建立了用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定禽肉、禽蛋和牛奶中15种氟喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经酸化乙腈提取后,经QuEChERS试剂净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果表明,牛奶和禽肉的检出限为2.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g,禽蛋的检出限为3.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g。在2.0~100 ng/mL的添加浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)大于0.995,牛奶、禽肉以及禽蛋三种基质在添加浓度为4.0~50.0 ng/g范围时,回收率为61%~105.2%,批内、批间精密度均小于15%。该方法简便、快速、准确,适用于大批量动物源性样品中氟喹诺酮的快速检测。 相似文献
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本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/m L时线性关系良好(r0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。 相似文献
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为建立固相萃取柱结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中25种喹诺酮类药物的方法，本实验对提取溶剂、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件进行了优化。结果表明：饲料样品经1%甲酸乙腈提取，PRiME HLB 柱净化，氮吹至近干，用0.5 mL乙腈/0.1%甲酸溶液（1:9）定容后测定，回收率大于75%，标准偏差小于15%，检出限为10 ~ 50.0 ng/g。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于饲料中25种喹诺酮类药物的确证检测和定量分析。
[关键词] 液相色谱-串联质谱|固相萃取柱|饲料|喹诺酮类药物 相似文献
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为了建立同时检测猪肌肉组织中3种喹诺酮类药物(环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星)和3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑)的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用磷酸盐缓冲液(pH值为6)提取动物组织样品,混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,无水乙醇平衡、洗涤,无水乙醇-氨水(95/5)洗脱,Symmetry C18色谱柱分离,紫外检测器串联荧光检测器同时测定。线性良好,相关系数(r2)大于0.998 7,平均回收率为70.6%~89.3%,相对标准偏差为2.5%~13.4%。喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.20μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg;磺胺类药物的检出限为4μg/kg,定量限为15μg/kg。结果表明:HPLC法具有快速、环保的特点,可以用于猪肌肉组织中氟喹诺酮类和磺胺类药物的常规残留检测。 相似文献
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目前饲料中违禁药物孔雀石绿的检测方法主要是酶联免疫法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱联用法,酶联免疫法检测时间最短、操作最简单,但准确度相较与其他方法不高,而液相色谱-串联质谱联用法检测最准确,但检测时间也最长,操作最繁琐。本文对此做了酶联免疫法与液相色谱-串联质谱联用法同时检测饲料中孔雀石绿的方法比较,并以液相色谱-串联质谱联用法所检测出的结果验证酶联免疫法所检测出的结果,经试验:酶联免疫法与液相色谱-串联质谱联用法测定结果一致;对于饲料样品,所检批次试剂盒在1、10μg/kg孔雀石绿添加浓度处的准确度范围为:70.0%～84.0%,批内变异系数、批间变异系数均≤7.0%;酶联免疫试剂盒方法饲料中孔雀石绿检测限为0.4μg/kg;用酶联免疫法作为检测饲料中孔雀石绿的筛选方法,当出现阳性样品时再用液相色谱-串联质谱联用法进行确证,可缩短检测时间并可减少工作量,有一定的可行性。 相似文献
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建立了鸡肉中金刚烷胺和8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 ?g/kg。在0.2、1.0、10.0 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100 ?g/kg。在2、10、100 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。批内、批间精密度小于20 %。本方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。 相似文献