共查询到20条相似文献，搜索用时 31 毫秒
1.
猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%. 相似文献
2.
【目的】考察口服灭蝇蛆药除虫脲（diflubenzuron，DFB）预混剂灌服给药后，在猪体内的药代动力学特征，建立猪血浆中除虫脲浓度的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。【方法】以除虫脲-13C6（DFB-13C6）为内标，血浆样品经甲醇沉淀蛋白，离心后取上清液减压浓缩至干，甲醇-水（1∶1）复溶后进行分析。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱；流动相为甲醇-0.1%甲酸水（含5 mmol/L甲酸铵），进行梯度洗脱；流速为0.4 mL/min；柱温为35 ℃；进样量为10 μL。电喷雾离子源，正离子模式，多离子反应监测模式检测，DFB及内标的定量离子对分别为m/z 311.1→158.1和m/z 317.1→158.1。对色谱和质谱条件优化后，考察该方法的专属性、定量下限、基质效应、线性范围、准确度、精密度和样品稳定性等。【结果】所建立的方法灵敏度高，检测限为0.5 ng/mL，定量限为1 ng/mL；基质效应对样品的检测影响较小；标准溶液在1~1 000 ng/mL的浓度范围内，线性关系良好（R2≥0.998）；在定量下限1 ng/mL及低（2 ng/mL）、中（100 ng/mL）、高浓度（800 ng/mL）的添加水平下，平均准确度在97.78%~115.06%之间，批内、批间变异系数均<10%，符合方法学要求。在考察的条件下，标准溶液、空白血浆加标样品及处理后的样品，稳定性良好；但应避免样品的反复冻融。【结论】建立的LC-MS/MS检测方法简便、专属性强、灵敏度高、准确可靠，可用于猪血浆中除虫脲浓度的检测，进而应用于除虫脲预混剂在猪体内的药代动力学研究。 相似文献
3.
气相色谱－质谱法测定猪尿中地西泮 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱（GC／MS）检测方法。样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法定量限为0．5μg/L,线性范围为10～500μg/L。在三个添加浓度2、4、6μg/L水平上,地西泮的平均回收率为70％～120％,批内相对标准偏差〈20％、批间相对标准偏差〈12％。 相似文献
4.
高效液相色谱荧光检测法检测Beagle犬血浆中伊维菌素的试验 总被引：1，自引：0，他引：1
建立一种灵敏、简便、可重复的高效液相色谱检测方法检测Beagle犬血浆中伊维菌素(Ivermectin,IVM)的含量。样品中加入内标多拉菌素(DRM),采用乙腈提取,涡旋振荡后高速离心,上清液于60℃N2吹干,衍生化后进样分析。色谱柱为ODS-2 Hypesil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测器为荧光检测器,流动相为甲醇-乙腈-0.2%乙酸(55∶43∶2,V/V/V),流速为1 mL/min,激发波长365 nm,发射波长475 nm,柱温为35℃。测得DRM的保留时间为8.9 min,IVM保留时间为10.7 min。在0.25 ng/mL120 ng/mL的范围内,血浆药物浓度与峰面积之比呈良好的线性关系,其线性方程为:y=5.34e-003x+2.86e-003(n=10,R2=0.9998)。120 ng/mL、10 ng/mL、0.25 ng/mL三个浓度的添加回收率为83.01%120 ng/mL的范围内,血浆药物浓度与峰面积之比呈良好的线性关系,其线性方程为:y=5.34e-003x+2.86e-003(n=10,R2=0.9998)。120 ng/mL、10 ng/mL、0.25 ng/mL三个浓度的添加回收率为83.01%91.75%,日内变异系数为3.75%91.75%,日内变异系数为3.75%6.45%,日间变异系数为3.26%6.45%,日间变异系数为3.26%8.86%,最低检测限为0.05 ng/mL。本方法操作简便,灵敏度高,可应用于Beagle犬血浆中伊维菌素的检测。 相似文献
5.
建立牛血浆中加米霉素含量的UPLC-MS/MS检测方法。血浆样品经甲醇沉淀蛋白，外标法定量, 使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，以甲醇：10 mM乙酸铵缓冲液为流动相，流速0.3 mL?min-1；柱温：50℃；进样量：10 μL。三重四级杆质谱仪电喷雾离子源（ESI），正离子扫描、多反应监测（MRM）。考察方法的线性范围、准确度与精密度、稳定性和稀释可靠性。结果显示，加米霉素出峰时间在1 min左右，本方法在1 ng?mL-1~100 ng?mL-1浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）≥0.999，检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5 ng?mL-1和1 ng?mL-1。3个浓度（1 ng?mL-1、50 ng?mL-1和100 ng?mL-1）的空白血浆添加样品批内和批间平均回收率分别在85.2%～96.4%和87.7%～94.0%之间，相对标准偏差（RSD）分别在1.4%～13.9%和2.9%～8.6%之间。准确度和精密度、稳定性及稀释可靠性均符合生物样品分析的相关要求。本方法可用于牛的血浆中加米霉素的浓度测定及药代动力学研究。 相似文献
6.
7.
本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。 相似文献
8.
鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱 串联质谱法研究 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留标示物4,4'-二硝基碳酰替苯胺(DNC)检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1 mol/L的乙酸铵水溶液(75 25,V/V),柱温30 ℃,流速0.2 mL/min,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行采集;DNC-D8同位素内标法定量.结果表明,DNC在10～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,R2为0.999 7;鸡蛋和鸡肉中DNC残留检测方法检测限均为0.5 ng/g,定量限均为1 ng/g;鸡蛋中从2、5和10 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为95.9%～102.2%,批内RSD为0.9%～4.4%,批间RSD为0.3%～2.1%.鸡肉组织从100、200和300 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为94.0%～103.3%,批内RSD为2.0%～6.3%,批间RSD为3.1%～5.2%. 相似文献
9.
用0.1mol/LpH7.8磷酸盐缓冲液提取样品中的越霉素A,过CG-50弱酸性阳离子交换树脂浓缩和纯化,邻苯二甲醛(o-phthalaldehyde,以下简称OPA)衍生、在32℃条件下衍生30min,进样。色谱柱采用HypersilBDS系列C18,250mm×4.6mmi.d,粒径10μm,柱温30℃,流速1.0ml/min,以甲醇∶磷酸盐缓冲液0.033mol/LpH7.0=53∶47为流动相,波长333nm条件下,用紫外检测器检测。在该条件下,各组分得到良好的分离,越霉素A保留时间为16.0min左右,依次进样,30min完成色谱分离。该方法的线性范围为9.355～748.52mg/L,回收率为86.34%～94.48%,批内变异系数小于4.84%,批间变异系数小于6.07%。 相似文献
10.
建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样，流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49，检测波长为290 nm，柱温35℃，流速为1 mL/min，进样量为50μL，经ZORBAX Stable Bond-C18(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离，进行色谱分析。结果显示，本方法专属性良好，非罗考昔的血浆浓度在0.05～4.00μg/mL内线性关系良好，检测限为0.025μg/mL，定量限为0.050μg/mL，验证样品的回收率为81.81%～114.26%，批内变异系数在7.74%以下，批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速，可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。 相似文献
11.
本文概述了猪的毛色类型、猪的毛色遗传模式,着重综述了猪毛色基因分子基础的研究进展,指出存在问题并就未来发展方向做了思考。 相似文献
12.
以国际标准强毒Ｒ株人工感染非免疫产蛋鸡,定时扑杀,分别从鼻窦、眶下孔、气管、肺、气囊、卵巢和输卵管分离ＭＧ,并收集感染鸡所产蛋分离ＭＧ。结果表明,人工感染４８小时后上、下呼吸道及肺已被全面感染,９６小时气囊已被感染,１２０小时输卵管已能分离到ＭＧ,卵巢始终分离不到ＭＧ。人工感染鸡自１４４小时便能在其所产蛋中分离出ＭＧ。药物治疗能在７２小时内消除感染,油乳剂苗则需２４天后逐渐降低蛋内ＭＧ分离率,药物卵内注射、种蛋药浴、高温处理均能杀死卵内ＭＧ,但以研制的种蛋浸泡剂药浴效果为最好。 相似文献
13.
14.
本试验旨在研究两种绿头鸭（白羽绿头鸭和绿头鸭）肌肉营养组成和价值,为绿头鸭肉产品的开发利用提供基础数据和理论依据。选择白羽绿头鸭和绿头鸭60只（每个品种各30只,公母各半）,依照国家标准测定胸肌粗蛋白质、粗脂肪、胆固醇含量及氨基酸、脂肪酸、微量元素和维生素的组成和含量,并对胸肌进行氨基酸评价及脂肪酸营养价值评价。结果显示,白羽绿头鸭肌肉粗蛋白质含量显著低于绿头鸭（P<0.05）;两种绿头鸭肌肉中均检测到17种含量大于0.01%的氨基酸,其中白羽绿头鸭肌肉苏氨酸、组氨酸、丝氨酸和脯氨酸含量显著高于绿头鸭（P<0.05）,赖氨酸、谷氨酸和精氨酸含量显著低于绿头鸭（P<0.05）;检测到13种含量均大于0.01%的脂肪酸,其中白羽绿头鸭硬脂酸和油酸含量显著低于绿头鸭（P<0.05）;检测到9种矿物质元素（钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌和硒）,两种绿头鸭差异不显著（P>0.05）;检测到8种维生素,白羽绿头鸭肌肉维生素B1含量显著高于绿头鸭（P<0.05）,维生素D和维生素E含量显著低于绿头鸭（P<0.05）。两种绿头鸭肌肉氨基酸比例接近世卫组织推荐的理想模式,富含人体所需的矿物质元素和维生素,具有广阔的开发利用前景。 相似文献
15.
16.
Reasons for performing study: Clinical experiences indicate that centesis of the lateral compartment of the femorotibial joint is often unsuccessful. Objective: To determine the accuracy of 2 published and 2 unpublished techniques of centesis of the lateral compartment of the femorotibial joint. Hypothesis: It was hypothesised that a drug can be administered into the lateral compartment of the femorotibial joint via a diverticulum of this joint that surrounds the medial aspect of the long digital extensor tendon and that this technique is more accurate than described techniques of centesis of this compartment. Methods: Twenty‐four stifles of 12 horses were divided equally into 4 groups and a radiocontrast medium injected into the lateral compartment of the femorotibial joint of each group using a hypodermic needle inserted: 1) caudal to the lateral patellar ligament and proximal to the tibial plateau, 2) caudal to the long digital extensor tendon and proximal to the tibial plateau, 3) between the long digital extensor tendon and bone of the extensor groove of the tibia or 4) directly through the long digital extensor tendon until it contacted bone. Twelve veterinary students who had no experience using any of these techniques performed the injections. Accuracy of each technique was determined by examining radiographs obtained after injecting the contrast medium. Results: The most successful technique for arthrocentesis was by inserting a needle through the long digital extensor tendon. This approach was successful in all attempted cases, whilst other techniques had lower rates of success. Conclusions: The lateral compartment of the femorotibial joint can be accessed accurately by inserting a needle through the long digital extensor tendon as it lies within the extensor groove. Other techniques may not be as accurate for clinicians inexperienced in arthrocentesis of the lateral compartment of the femorotibial joint. 相似文献
17.
魏静 《四川畜牧兽医学院学报》2009,(4):28-32
在现代法律秩序中,商会自治规范是制定法的基础和必要的补充,甚至在某些方面替代了制定法;商会自治规范主要包括商会组织规范、行为规范、惩罚规范以及争端解决规范等;其效力仅及于其内部成员;商会自治规范和制定法之间存在冲突,但也存在整合的基础。 相似文献
18.
Marioni-Henry K Vite CH Newton AL Van Winkle TJ 《Journal of veterinary internal medicine / American College of Veterinary Internal Medicine》2004,18(6):851-858
A retrospective review of records of 205 cats with histologically confirmed disease of the spinal cord was performed to identify the prevalence of disease in this nonrandomly selected population of cats. Clinical records were reviewed, and age, duration of neurologic illness, and clinical and histopathologic findings in cats with spinal cord disease were abstracted. Disease processes were classified into 7 categories and 23 groups. The most common diseases affecting the spinal cord of cats were feline infectious peritonitis (FIP), lymphosarcoma (LSA), and neoplasia of the vertebral column secondarily affecting the spinal cord. Information on age, onset and duration of clinical signs, and lesion localization at the postmortem examination in cats belonging to the 7 categories of disease were analyzed to create a practical list of differential diagnoses. Cats were also subcategorized into 3 groups based on their age at death. FIP was the most common disease of cats younger than 2 years of age. LSA and vertebral column neoplasia were the most common diseases affecting cats between 2 and 8 years of age. Vertebral column neoplasia was the most common disease affecting cats older than 8 years of age. Results of this histopathologic study showed that FIP and LSA were the most common disease processes affecting the spinal cord of cats. However, at least 21 other groups of diseases and their relative prevalence were identified. 相似文献
19.
根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法,评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两大类。随机效应导致的不确定度可以通过一系列具有统计意义的重复观测值进行A类评定;系统效应导致的不确定度通过各测量器具、设备的说明书、校准证书提供的参数进行B类评定。本方法鸡肉中土霉素残留量的相对合成标准不确定度约为3.9%。 相似文献
20.
以5个金柑属品种、枳壳、软枝酸橘及广西土柠檬实生苗为材料，进行复水成活率、旱害指数、叶片相对含水量、超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）、过氧化氢酶（CAT）、丙二醛（MDA）、脯氨酸等生理指标及隶属函数的综合分析，为柑橘抗性砧木品种选育提供参考。结果表明：胁迫20d复水后的成活率融安滑皮金柑和长寿金柑最高，为100%，软枝酸橘最低，为88.9%；随着干旱胁迫加剧，各品种的旱害指数呈上升趋势，长寿金柑的旱害指数最低，为0.25，软枝酸橘的旱害指数最高，为0.61；从叶片相对含水量的结果来看，长寿金柑的变化幅度最小，软枝酸橘的变化幅度最大，在第18d时分别为61.19%和37.85%；3种保护酶之间相互协同作用减轻植株受害程度，其活性变化幅度与丙二醛和脯氨酸的含量变化相似。利用隶属函数法综合分析，得出各品种的抗旱性强弱依次为长寿金柑>枳壳>融安滑皮金柑>融安金柑>山金柑>广西土柠檬>金枣>软枝酸橘。 相似文献