UPLC-MS/MS法同时检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质     

覃玉梅  袁铭铭  和燕玲  叶继威  李春燕  周雪飞  吴春艳  段光玉  邵伍军 《中兽医医药杂志》2023,(3):22-27

建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质（1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯）的超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱（3.0 mm×150.0 mm,2.7μm）,以0.01 mol/L甲酸铵（A）-甲醇（B）为流动相,流速为0.4 mL/min,进行梯度洗脱。采用质谱检测器,在电离模式ESI+、多反应监测（MRM）模式下采集数据。结果显示,1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯分别在0.999 6～19.992 0 ng/mL、0.997 2～19.944 0 ng/mL、0.996 8～19.936 0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,定量限浓度分别为0.999 6 ng/mL、0.997 2 ng/mL、0.996 8 ng/mL,检测限浓度分别为0.299 9 ng/mL、0.299 2 ng/mL、0.299 0 ng/mL,样品加标回收率均为80%～120%。该方...  相似文献   

厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究     

邵伍军  和燕玲  李佳丽  朱灵龙  雷雅琴  李春燕  袁红露  杨荷友 《中兽医医药杂志》2021,(1):46-49

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。  相似文献   

鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留检测UPLC-MS/MS法研究     

尹晖 《中国兽药杂志》2015,49(12):42-46

建立了鸡蛋中硝基呋喃类代谢物（AOZ、AMOZ、AHD和SEM）残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50×2.1mm,1.7μm）,流动相为甲醇+10mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.990;鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25ng/g,定量限均为0.5ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1％~109.4％,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

孙雷 《中国兽药杂志》2008,42(11):16-19

建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物(FQs)残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。液相色谱条件为:色谱柱Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;外标法定量。结果表明:七种FQs在5~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;从10、20和100 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为70.2%~119%,批内RSD为1.8%~16%,批间RSD为9.1%~18%。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中四种β-受体激动剂残留的研究   总被引：6，自引：2，他引：4  

孙雷 《中国兽药杂志》2008,42(4):15-18

建立了猪尿中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和西马特罗残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30 ℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;同位素内标法定量.结果表明,四种β-受体激动剂在1～50 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关指数R2均大于0.998;方法检测限为0.3 ng/mL,定量限为0.5 ng/mL;从0.5、1和2 ng/mL 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为86.6%～110%,批内RSD为1.1%～8.4%,批间RSD为2.0%～6.2%.  相似文献   

猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

孙雷  张骊  刘琪  王树槐  汪霞  朱永林 《中国兽药杂志》2008,42(2):27-29

建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%.  相似文献   

高效液相色谱－串联质谱法快速测定麻杏石甘口服液中喹诺酮类、磺胺类等17种药物          下载免费PDF全文

张娜  陈静  张培训  张秋娜  杨彦超  辛雪 《中国兽药杂志》2022,56(5):35-44

建立了麻杏石甘口服液中喹诺酮类、磺胺类等17种药物的高效液相色谱－串联质谱法的快速筛查与定量方法。样品经甲醇超声提取，HLB小柱净化，0.1%甲酸溶解定容后经LC-MS/MS测定。采用 C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸为流动相，梯度洗脱方式；质谱采用电喷雾正离子模式和负离子模式离子化，多反应监测模式(MRM)，外标法标准曲线定量。各待测化合物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于 0.99。喹乙醇检出限为 10 ng/mL，定量限为25 ng/mL，剩余16种化合物的检出限为5 ng/mL，定量限为 10 ng/mL。各化合物在10、25、50 ng/mL(喹乙醇添加浓度为25、50、100 ng/mL)3个浓度水平下平均回收率在73.87%～116.43%之间，RSD为1.25～8.44%。该方法简便快捷、准确度和灵敏度高，能满足麻杏石甘口服液中17种药物进行快速筛查和准确定量。  相似文献   

复方甲苯咪唑粉中盐酸左旋咪唑含量的测定     

左文霞  李浛  任伟  李月  李志宏 《饲料研究》2011,(8)

采用高效液相色谱法测定复方甲苯咪唑粉中盐酸左旋咪唑的含量.色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水( 40:60),检测波长为214 nm,流速0.8 mL/min,柱温室温.在0.1～0.8 mg/mL的质量浓度范围内,盐酸左旋咪唑的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系( r=0.999 7),平均回收率为100.1%,回收率标准偏差为0.2%.该方法与标准收载的方法相比,具有准确、快速和简便等优点.  相似文献   

液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定中兽药中的抗菌药物     

武晋孝  柴桂珍  卢香玲  李汝英 《中国兽药杂志》2007,41(2):12-15

采用液相色谱-电喷雾质谱/质谱法即采用梯度洗脱分离方法、电喷雾电离(ESI)、多反应监测方式(MRM),确认中兽药中滥加抗菌药物种类,测定抗菌药物的含量。结果显示:各种抗菌药物浓度为0.2 ng/mL时的信噪比均在3以上;在0.2~10 ng/mL范围内,各种抗菌药物的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数均在0.995 0以上;回收率均在85.0%以上。该方法不仅可以确认中兽药中抗菌药物种类,而且可以检测其含量。  相似文献   

高效液相色谱法测定复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂的含量     

姚路路  程婵婵  张聪  魏轲  杨会鲜  周德刚 《中国兽药杂志》2022,56(8):58-64

建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)与二丁基羟基甲苯(BHT)含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250×4.6 mm,5 μm),流动相A为乙腈-甲醇-水(47∶ 21∶32),混合前在水中加入1%冰醋酸,流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;检测波长为285 nm;流速为0.9 mL/min;柱温为30 ℃;进样量为20 μL;采用外标法计算BHA、BHT含量。在建立的色谱条件下,空白溶液、阴性样品对BHA、BHT的测定均无干扰;BHA、BHT的检测限分别为0.08 μg/mL和0.19 μg/mL,定量限分别为0.31 μg/mL和0.77 μg/mL,分别在5.13 ~ 15.39 μg/mL与2.56 ~ 7.66 μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.5%和99.9%(n=9)。所建立的方法简单易行、专属性强、准确度高、灵敏度好,可用于复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂的含量测定。  相似文献   

液相色谱-串联质谱法测定禽粪便中尼卡巴嗪的残留量     

金晓峰  苏伟  母应春 《现代畜牧兽医》2013,(1):46-49

本试验建立了一种测定禽粪便中尼卡巴嗪(以DNC计)的残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.以甲醇:0.2％甲酸水溶液(75+25)为流动相,0.2 mL/min流速,30℃柱温下,超高效液相色谱分离,三重串联四级杆质谱多反应监测(MRM)扫描模式检测,DNC-D8同位素内标法进行定量.试验结果表明,DNC浓度在10～1000 ng/mL时,呈良好的线性关系,R2为0.9996;4组不同浓度各6个平行样的回收实验,回收率范围为84.8％ ～ 91.2％,平均回收率达到87.9％;相对标准偏差RSD范围为2.47％ ～ 5.45％.本方法特异性强、定性准确、灵敏度高,完全能满足禽粪便中尼卡巴嗪的残留检测.  相似文献   

鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱 串联质谱法研究   总被引：3，自引：2，他引：1  

孙雷 《中国兽药杂志》2008,42(5):1-4

建立了鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留标示物4,4'-二硝基碳酰替苯胺(DNC)检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1 mol/L的乙酸铵水溶液(75 25,V/V),柱温30 ℃,流速0.2 mL/min,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行采集;DNC-D8同位素内标法定量.结果表明,DNC在10～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,R2为0.999 7;鸡蛋和鸡肉中DNC残留检测方法检测限均为0.5 ng/g,定量限均为1 ng/g;鸡蛋中从2、5和10 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为95.9%～102.2%,批内RSD为0.9%～4.4%,批间RSD为0.3%～2.1%.鸡肉组织从100、200和300 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为94.0%～103.3%,批内RSD为2.0%～6.3%,批间RSD为3.1%～5.2%.  相似文献   

鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

尹晖  孙雷 《中国兽药杂志》2014,48(6):32-35

建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中喹烯酮和喹乙醇     

刘雪红  宋平  孙进健 《中国饲料》2019,(3):88-90

本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。  相似文献   

猪肉组织中7种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

孙雷 《中国兽药杂志》2008,42(3):12-15

建立了猪肉组织中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星7种氟喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。液相色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150×2.1mm,5µm）;流动相为0.1％甲酸甲醇溶液＋0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为0.2mL/min;进样量为20µL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI＋）,多反应监测（MRM）方式采集。以诺氟沙星-D5作内标,内标法定量。结果表明：7种FQs药物在5～250ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为5ng/g,定量限为10ng/g;从10、20和100ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为80.7%～116%（n＝6）,批内批间RSD均小于20％。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量   总被引：5，自引：2，他引：3  

朱永林 《中国兽药杂志》2008,42(7):22-25

建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸（PBA）固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化（ESI+）和选择反应监测（SRM）方式采集,并以13C5-利巴韦林为同位素内标定量。该方法的检出限为0.5 ng/g;利巴韦林的测定在0.5 ng/mL～20 ng/mL 范围内线性关系良好,线性相关指数r为0.9997;在1.0 ng/g、2.0 ng/g和10 ng/g三个添加浓度的平均回收率为66.8%～110.3%,批内相对标准偏差6.8%～11.7%,批间相对标准偏差7.3%～10.1%。  相似文献   

鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

《中国兽药杂志》2015,(12)

为建立鸡蛋中硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD和SEM)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),采用内标法定量,样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇+10 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.990。鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25 ng/g,定量限均为0.5 ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1%~109.4%,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS同时测定肉中6类28种兽药残留量     

徐艳伟  高娃  吴云芳  郭元晟  孙海林 《中国饲料》2022,1(15):115-122

本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术，对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂，无水硫酸钠为干燥剂，吸附剂纯化浓缩，甲醇-0.1%甲酸水（1:9，V/V ） 重新溶解残渣。然后用Hypersil GOLD 25002-102130 C18柱层析分离，流动相为0.1%甲醇水溶液和甲酸溶液梯度洗脱，Q-Exactive高分辨质谱，正负离子交换采集模式电喷,外标法定量。该方法在质量浓度1 ～ 100 ng/mL内线性良好，28种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50 ng/kg（氯霉素、氟苯尼考1、5、20 ng/kg）测定三种不同质量浓度加标的样品，回收率为60.3% ～ 118.4%，RSD为0.23% ～ 9.73%，该方法的精密度和重复性良好。 [关键词] 肉|QuEChERS|四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱|兽药残留  相似文献   

五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的HPLC测定     

白玉彬  张吉丽  朱建民  苏文杰  董朕  周绪正  张继瑜 《动物医学进展》2020,(1):71-77

建立高效液相色谱法(HPLC)测定五氯柳胺混悬液中防腐剂对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。色谱柱采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm;5μm),流动相为0.025 mol/L无水磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH 6.5)∶乙腈=65∶35,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果表明,对羟基苯甲酸甲酯在0.923μg/mL^9.230μg/mL线性范围内,对羟基苯甲酸丙酯在0.615μg/mL^6.15μg/mL线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数均达到1.000,平均回收率分别为100.03%和100.33%,平均RSD分别为0.087%和0.077%。结果表明,该方法具有操作简单,灵敏度较高、结果准确等特点,适用于五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的检测。  相似文献   

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛奶中莫昔克丁残留     

尹晖  王亦琳  叶妮  孙红洋  孙雷  王鹤佳 《中国兽药杂志》2020,54(10):30-36

建立了牛奶中莫昔克丁残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术(LC-QTRAP)。样品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI~+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在牛奶中,莫昔克丁在1～80 ng/mL基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.990,定量限为2μg/kg。牛奶中莫昔克丁在2、40和80μg/kg三个添加浓度平均回收率都在60%～120%之间,批内、批间RSD均小于15%。该方法简便快捷、定性准确、灵敏度高,回收率和精密度满足残留检测要求。  相似文献